Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 209:1995 về thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 209:1995
THUỐC TRỪ BỆNH FUJIONE 40% DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Fujione 40% dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng trong nông nghiệp.
1. yêu cầu kỹ thuật
1.1. Thành phần thuốc
- Sản phẩm Fujione 40% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 40% hoạt chất Izoprothiolan, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: Di - izopropyl 1,3 dithiolan - 2 - ilidenemalonat
- Công thức phân tử : C12H18O4S2
- Khối lượng phân tử : 290,4
- Công thức cấu tạo:
1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Fujione phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
1. Ngoại quan | Mầu vàng nhạt, trong suốt |
2. Hàm lượng hoạt chất Di - izopropyl 1,3 dithiolan - 2 - ilidenemalonat tính bằng (%) khối lượng | 40 ± 2 |
3. Độ tự nhũ (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) |
|
- Độ tự nhũ ban đầu | Hoàn toàn |
- Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 2 ml |
- Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 4 ml |
- Độ tái nhũ sau 24 giờ | Hoàn toàn |
- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 4 ml |
4. Độ pH với dung dịch nước 1% | 2 pH 12 |
2. Lấy mẫu:
Theo TCVN 1694 - 75.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường, mẫu có màu vàng nhạt, trong suốt.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Isoprothiolan:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất Isoprothiolan được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, hệ cột pha đảo, detector tử ngoại. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử và píc mẫu chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10 ml;
- Pipet 1 ml;
- Fujione chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Metanol T.K.P.T;
- Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại;
- Máy ghi tích phân kế;
- Vòng bơm mẫu 20ml;
- Microxilanh bơm mẫu;
- Cột sắc ký lỏng cao áp Kontrosorb C18 (125 x 4,6 mm)
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn :
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn Fujione chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng Metanol.
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu:
Cân khoảng 0,025g mẫu Fujione chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng Metanol.
3.3.3.3. Điều kiện phân tích :
- Bước sóng phân tích : 307 nm
- Tốc độ dòng : 1 ml/phút
- Pha động Metanol - Nước : 80 - 20 (theo thể tích)
- Lượng mẫu bơm vào : 20ml
3.3.3.4. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch chuẩn phân tích và dung dịch mẫu phân tích, nhắc lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm : Số đo trung bình diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử.
Fc : Số đo trung bình diện tích (chiều cao) của píc mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, mg.
mm : Khối lượng mẫu thử, mg.
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
Hàm lượng hoạt chất Isoprothiolan là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).
Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.
3.4. Xác định độ pH:
Cân khoảng 1g mẫu chính xác đến 0,01g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH.
3.5. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82.
