Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4562:1988

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4562:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

Waste water

Method for the derter mination of nitrate content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu xác định hàm lượng nitrat với thuốc thử phenola disunfonic (phương pháp trọng tài) và với natri salixylat

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để xác định nitrat phải xác định ngay. Nếu không boả quản không để quá 4 giờ. Nếu giữ mẫu ở 4⁰C thì giữ được 1 ngày. Nếu cho vào mỗi lít nước từ 2 ¸ 4 ml clorofooc hoặc 1 ml axit sunfuric đặc (d = 1,84) mẫu sẽ bền từ 1 ¸ 4 ngày. Khối lượng mẫu lấy để phân tích không nhỏ hơn 200 ml.

2. Xác định nitrat bằng phương pháp so màu với phenoladisunfonic

(Phương pháp trọng tài)

2.1. Nguyên tắc, thuốc thử, xây dựng thang mẫu, cách xác định theo TCVN 2657-78

3. Xác định Nitrat bằng phương pháp so màu với nitrat salixylat

3.1. Nguyên tắc

Nitrat phản ứng với natri salixylat trong môi trường axit cho một phức có màu vàng của muối axit nitrosalixylic. Có thể xác định nitrat ở nồng độ từ 0,1 đến 20 mg/l.

3.2. Yếu tố cản trở

Những chất hữu cơ ở dạng keo và có màu mặt trong nước thử gây cản trở xác định. Loại bỏ bằng cách cho kết tủa với nhôm hydroxit.

Loại bỏ clorua bằng cách cho kết tủa với bạc sunfat.

3.3. Dụng cụ và thuốc thử

3.3.1. Dụng cụ

Quang sắc kế, kính lọc ở bước sóng 410 nm và cuvét từ 1 ¸ 5cm

3.3.2. Thuốc thử

3.3.3. Natri salixylat đậm đặc, tinh khiết, không có nitrat

Kiềm natri, dung dịch 10%. Hòa tan 400 g natri hydroxit tinh khiết, để nguội, thêm nước cất đến đủ 1000 ml.

Kali nitrat, dung dịch tiêu chuẩn 1 ml chứa 0,100 ml theo TCVN 2657-78 và dung dịch làm việc 1ml chứa 0,010 mg .

3.4. Xây dựng đường chuẩn theo TCVN 2657-78

3.5. Cách tiến hành

Lấy 10ml nước thử, thêm vào đó 1ml dung dịch natri salixylat, cho hỗn hợp vào bát sứ, đun cách thủy đến cạn khô, sau khi cặn khô nguội, thêm vào đó 1ml axit sunfuric và để yên 10 phút. Cặn chứa trong chén sứ pha loãng bằng nước cất, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 7ml dung dịch kiềm natri hydroxit 10 N, thêm nước cất đến vạch và cẩn thận lắc nhẹ. Thêm nước cất đến vạch và đem so màu trên máy quang sắc kế. Làm song song một mẫu trắng.

2.6. Cách tính kết quả

Hàm lượng nitrat () tính bằng mg/l, theo công thức

Trong đó

C – Hàm lượng nitrat theo đường chuẩn, ng;

V - Thể tích nước lấy để phân tích, ml