Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4052:1985

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4052 – 85

ĐẤT TRỒNG TRỌT
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ PHỐTPHO

Soil Method for the determination of total phosphorus

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số phốtpho của đất trồng theo phương pháp so màu.

1. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;

Cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,01 g;

Bình kenđan có dung tích 100 ml;

Pipet thẳng 10 ml sai số không quá 0,1 ml;

Bình định mức 50; 100 ml sai số không quá 0,1 ml;

Bình định mức 1000 ml sai số không quá 0,5 ml;

Bếp điện có lưới amiăng;

Bình cách thủy;

Máy so màu;

H₂SO₄ đậm đặc, tinh khiết, khối lượng riêng 1,84 g/ml;

HClO₄ 70% tinh khiết;

Hyđrazin sunfat tinh khiết;

Amôn môlypđat tinh khiết;

KH₂PO₄ tinh khiết dùng cho phân tích;

Giấy Cônggô đỏ hoặc chỉ thị a hay b dinitro Phênol.

3. NỘI DUNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp dựa trên nguyên tắc công phá các dạng hợp chất phốtpho có trong đất bằng H₂SO₄ đậm đặc có thêm một số giọt HClO₄. Axit phôtphoric hòa tan được xác định bằng phương pháp so màu với màu xanh phức chất của phôtpho với molypđen dùng hydrazin sunfat làm chất khử.

4. CHUẨN BỊ XÁC ĐỊNH

4.1. Chuẩn bị dãy màu tiêu chuẩn:

Cân chính xác 0,1917 KH₂PO₄ tinh khiết bằng cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g. Hòa tan với nước cất và lên thể tích đến vạch trong bình định mức 1 l. Trộn đều và thu được dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 0,1 mg P₂O₅ ml. Dung dịch này được dự trữ trong bình kín và tối.

Pha loãng 5 lần dung dịch chuẩn gốc thu được dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 0,02 mg P₂O₅ ml.

Chuẩn bị 16 bình định mức sạch có dung tích 50 ml, ghi số thứ tự từ 0 – 15. Lần lượt theo số thứ tự cho vào các bình số ml dung dịch tiêu chuẩn 0,02 mg P₂O₅ ml như sau:

Tiếp theo

Cho thêm vào mỗi bình 15 ml hỗn hợp hyđrazin sunfatamôn môlypđat; thêm nước cất đến khoảng 45 ml rồi lắc đều. Nhúng bình vào nước đang sôi (95^oC - 100^oC) khoảng 10 phút. Lấy bình ra để nguội đến nhiệt độ trong phòng rồi lên thể tích bằng nước cất đến vạch – Lắc đều.

4.2. Chuẩn bị đồ thị tiêu chuẩn để so màu bằng máy.

Thành lập dãy màu tiêu chuẩn gồm các bình 0, 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, 15 chuẩn bị theo 4.1.

Dùng máy so màu với kính lọc màu đỏ đo mật độ quang của các dung dịch của dãy tiêu chuẩn.

Lập đồ thị: Trục hoành ghi hàm lượng P₂O₅, trục tung ghi mật độ quang. Xác định tọa độ và vẽ đường chuẩn.

4.3. Chuẩn bị dây ống màu tiêu chuẩn để so màu bằng mắt. Chuẩn bị 16 ống nghiệm sạch, khô có cùng đường kính, cùng độ dày và chất lượng thủy tinh, trong suốt. Đánh số thứ tự ống nghiệm từ 0 – 15. Theo thứ tự rót các dung dịch màu tương ứng của dãy màu tiêu chuẩn đã chuẩn bị theo 4.1.

4.4. Chuẩn bị dung dịch amôn môlypđat – hyđrazin sunfat khối lượng 20 g muối amôn môlypđat. Hòa tan và lên thể tích đến vạch trong bình định mức 1 lít bằng dung dịch H₂SO₄ 10N (dung dịch A).

- Cân bằng cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,01 g khối lượng 1,5 g muối hyđrazin sunfat. Hòa tan và lên thể tích đến vạch trong bình định mức 1 lít bằng nước cất (dung dịch B).

- Lấy 25 ml dung dịch A cho vào bình định mức 100 ml, thêm khoảng 25 ml nước cất, 10 ml dung dịch B và dùng nước cất, lên thể tích đến vạch. Lắc đều. Dung dịch được chuẩn bị trước khi dùng.

- Chuẩn bị dung dịch H₂SO₄ 10N, 278 ml H₂SO₄ đậm đặc khối lượng riêng 1,84 s/g ml pha ml pha từ từ vào nước cất và lên thể tích đến 1 l.

4.5. Chuẩn bị dung dịch Na₂SO₃ 20%: Cân bằng cân kỹ thuật 20 g Na₂SO₃ hòa tan vào 80 ml nước.

5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

5.1. Công phá đất: Cân chính xác bằng cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g một khối lượng đất 1g đã được chuẩn bị theo TCVN 4047 – 85. Cho vào bình kenđan có dung tích 100 ml. Cho vài giọt nước thấm đều khối đất rồi cho tiếp 5 ml H₂SO₄ đậm đặc (khối lượng riêng 1,84 g/ml). Để cho axit thấm đều vào đất rồi cho tiếp 5 – 6 giọt HClO₄ 70% lắc trộn đều rồi đun trên bếp điện cho đến khi đất có màu trắng và dung dịch trong.

Để nguội bình và cho vào bình khoảng 50 ml nước cất, lắc đều và lọc. Pha dung dịch vào bình định mức 100 ml. Rửa đất và bình công phá nhiều lần, mỗi lần với lượng nước không nhiều, lọc dung dịch cho vào bình định mức. Lên thể tích đến vạch và lắc đều dung dịch.

5.2. Tạo màu dung dịch: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 15 ml nước cất và cho 2 – 3 giọt a dinitro phênol hoặc b dinitro phênol. Thêm từ từ dung dịch Na₂SO₃ 20% cho đến khi dung dịch chuyển màu vàng. Axit hóa bằng một vài giọt H₂SO₄ 10N. Cho bình vào nước đang sôi (95 ^oC - 100 ^oC) khoảng 3 – 5 phút. Nếu dung dịch còn màu vàng hoặc đỏ của Fe³+ cần thêm dung dịch Na₂SO₃ để khử và lặp lại quá trình như trên.

Để nguội dung dịch, thêm 15 ml dung dịch amôn môlypđat hydrazin sunfat. Nhúng bình vào nước đang sôi (95 ^oC – 100 ^oC) trong 10 phút.

Sau đó lấy bình ra để nguội và lên thể tích đến vạch.

5.3. So màu:

5.3.1. So màu bằng máy: Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch phân tích đúng như điều kiện đo ở dãy màu tiêu chuẩn. Dựa vào đồ thị tiêu chuẩn và mật độ quang đo được của dung dịch, xác định được hàm lượng P₂O₅ trong dung dịch xác định từ và đó tính phần trăm khối lượng P₂O₅ trong đất.

5.3.2. So màu bằng mắt: Chọn một ống nghiệm có đường kính, độ dày và chất lượng thủy tinh giống như các ống nghiệm của dãy màu tiêu chuẩn.

Rót dung dịch màu xác định vào ống nghiệm và so với cường độ màu của các ống trong dãy tiêu chuẩn. Cặp ống có cường độ màu bằng nhau sẽ có hàm lượng P₂O₅ như nhau.

6. TÍNH KẾT QUẢ

Tổng số P₂O₅ tính bằng phần trăm khối lượng đất khô tuyệt đối (P₂O₅) theo công thức:

P₂O₅ =

Trong đó:

a: hàm lượng P₂O₅ trong thể tích dung dịch lấy xác định (mg)

b: thể tích dung dịch lấy phân tích (ml);

V: thể tích dung dịch ban đầu (ml);

g: khối lượng đất cần để phân tích (g);

100: hệ số tính phần trăm;

1000: hệ số đổi mg thành g.