Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4620:1988

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4620 – 88

ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG TÍCH HẤP THỤ

Soil - Method for the determination of cation exchange capicity (CEC)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dung tích hấp thu dựa trên phương pháp Bopco – Askimazi có cải tiến.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp dựa trên nguyên tắc đất được bão hòa Ba²+ bằng hỗn hợp BaCl₂ trong dung dịch đệm Bari axetat (pH = 6,5), sau đó dùng dung dịch chuẩn axit sunfuric tác dụng hết ion Ba²+ và xác định dung tích hấp thu bằng số ml đương lượng H₂SO₄ đã tác dụng theo phương pháp chuẩn độ ngược bằng dung dịch chuẩn natri hyđroxit với chỉ thị màu phenolftalein.

2. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85.

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

- Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;

- Cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,01 g;

- pH mét;

- Bình tam giác có dung tích 200 – 250 ml;

- Phễu lọc Φ = 8 – 10 cm;

- Cốc thủy tinh có dung tích 200 – 250 ml;

- Buret 50 - 100 ml, sai số không quá 0,1 ml;

- Pipet 20 ml, sai số không quá 0,1 ml;

- Bari clorua TKPT;

- Bari axetat TKPT;

- Bari hyđroxit TKPT;

- Axit axetic TKPT;

- Axit sunfuric TKPT hay Phichxanal;

- Axit clohyđric TKPT;

- Natri hydroxit TKPT;

- Phenolftalein – chỉ thị màu;

- Etanol, tuyệt đối;

- Giấy lọc mịn băng xanh;

- Nước cất.

4. CHUẨN BỊ DUNG DỊCH ĐỂ XÁC ĐỊNH

4.1. Chuẩn bị dung dịch bari clorua trong bari axetat.

- Cân 68g bari axetat Ba(CH₃COO)₂ và 61,0g bari clorua BaCl₂.2H₂O pha thành 10 lít bằng nước cất.

- Có thể pha bằng cách cân 78,4g bari hyđroxit Ba(OH)₂ 8H₂O cho vào cốc và trung hòa bằng 70ml axit axetic 55%. Rót hỗn hợp này vào 10 lít dung dịch bari clorua (đã được chuẩn bị sẵn bằng cách hòa tan 61,0g BaCl₂.2H­₂O thành 10 lít dung dịch bằng nước cất). Khuấy đều và để lắng trong (gạn hoặc lọc nếu cần). Đo độ pH của dịch và điều chỉnh đến pH = 6,5 bằng dung dịch axit axetic hoặc bằng bari hyđroxit.

4.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn H₂SO₄ 0,05N từ phichxanan hoặc từ các dung dịch H₂SO₄ tiêu chuẩn khác có nồng độ cao hơn.

4.3. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,05N từ các dung dịch tiêu chuẩn khác. Kiểm tra và điều chỉnh nồng độ trước khi sử dụng, bảo quản trong bình có dụng cụ chống khí CO₂ của không khí.

4.4. Chỉ thị màu phenolftalein pha 1% trong etanol 60%.

4.5. Dung dịch axit clohyđric: pha loãng với nước từ axit clohyđric đậm đặc (D = 1,18ml) bằng nước cất theo tỷ lệ thể tích 1:200 và 1:60.

5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

5.1. Cân 2,50 – 5,00g đất cho vào cốc có dung tích 50ml, thêm 25 – 50 ml dung dịch BaCl₂. Lắc khoảng 5 phút và để ngâm qua đêm. Sau đó lọc qua giấy lọc rồi tiếp tục xử lý đất bằng dung dịch Bari clorua cho đến lúc đất bão hòa Ba²⁺. Mỗi lần cho khoảng 10 – 15 ml dung dịch BaCl₂. Khuấy đều với đất rồi gạn lọc rửa trên giấy lọc. Tiếp tục như vậy cho đến khi dịch lọc thu được dưới cuống phễu có độ pH = 6,5 như dịch BaCl₂ cho vào (xác định bằng pH mét hoặc so màu với chỉ thị brom timol xanh).

Để bão hòa Ba²⁺, đối với đất có thành phần cơ giới nhẹ tốn 150 – 200 ml dịch BaCl₂ và với đất có thành phần cơ giới trung bình hoặc nặng tốn 200 – 250 ml.

5.2. Khi phân tích đất cacbonat, đất phèn, đất mặn cần xử lý đất trước khi cho đất tác động với dịch BaCl₂.

- Đối với đất mặn, đất phèn: cân 2,50 – 5,00g đất cho vào cốc, thêm 50 ml HCl 1:200, khuấy đều rồi gạn lọc trên giấy lọc. Rửa, gạn nhiều lần cho đến khi dịch lọc sạch hết SO₄^-2.

- Đối với đất cacbonat, cần cho tác dụng 2 – 3 lần bằng dịch HCl 1:60 cho đến khi hết sủi bọt khí cacbonic, sau đó rửa nhiều lần bằng dung dịch HCl 1:250 cho đến khi dịch lọc sạch hết Ca²+.

Đất sau khi xử lý xong được tác động với dung dịch BaCl₂ (pH = 6,5) như 5.1.

5.3. Đất sau khi bão hòa Ba²+ được rửa nhiều lần bằng nước cất cho đến khi thử sạch hết ion Cl- trong nước rửa. Nếu nước rửa bị đục thì phải rửa bằng etanol 88 – 96%. Sau đó để qua đêm rồi chuyển toàn bộ giấy lọc cùng với đất qua cốc. Cho thêm 100,00 ml H₂SO₄ 0,05N và khuấy khoảng 5 phút, sau đó lọc.

Dùng pipet hút 20,00 ml dịch lọc cho vào bình tam giác, thêm 2 – 3 giọt chỉ thị màu phenolftalein và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền sau 20 giây.

6. TÍNH KẾT QUẢ

Dung tích hấp thu (X₄) tính bằng số mili đương lượng trong 100g đất theo công thức:

X₄ =            mE/100g đất

Trong đó: a: thể tích dung dịch NaOH chuẩn kiểm tra với 20,0ml H₂SO₄ 0,05N (ml);

b: thể tích dung dịch NaOH chuẩn với 20,0ml dịch lọc (sau khi tác động đất no Ba²+ với H₂SO₄ 0,05N);

N: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH;

m: khối lượng đất cần phân tích (g).