Tiêu chuẩn ngành 10TCN410:2000

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 410:2000

TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT LINURON

(YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)

10TCN 410 - 2000

Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho linuron kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g

2.4. Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Linuron kỹ thuật

Linuron kỹ thuật là tinh thể không mầu với thành phần chính là linuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của linuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước

Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất linuron với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 2

4. Phương pháp thử

4.1.Cảm quan: xác định bằng mắt thường

4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.2

4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.4

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88

4.4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất linuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong : theo mục 4.7 của tiêu chuẩn này.

a) Chuẩn bị dung dịch

- Dung dịch mẫu chuẩn: theo mục 4.4.3.1 của tiêu chuẩn này

- Dung dịch mẫu thử: sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới dáy ống đong vào bình định mức 50ml, rửa ống đong 2 lần, mỗi lần với 10ml methanol vào bình định mức 50ml, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua giấy lọc băng vàng. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động, lọc qua màng lọc 0,45(m trước khi bơm vào máy.

b Tính toán : tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

q: khối lượng hoạt chất linuron trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất linuron trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g

Sm : Số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử

Sc : Số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.5. Xác định độ ẩm: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 231 - 95, mục 3.7

4.6. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 - 88

4.7. Xác định hàm lượng hoạt chất:

4.7.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng linuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.7.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Chất chuẩn linuron đã biết trước hàm lượng

Methanol

Nước cất 2 lần

Bình định mức dung tích 10ml, 20ml, 50ml

Pipet 1ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột pha đảo ODS (250 x 4 mm ) hoặc tương đương

Microxyranh bơm mẫu 50(l

Giấy lọc băng vàng

Màng lọc 0,45(m

4.4.3. Chuẩn bị dung dịch

4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010g chất chuẩn linuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng methanol. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động

4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g linuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức bình tới vạch bằng dung môi pha động.

Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy

4.4.4.Thông số máy

Pha động : methanol + nước: 60 + 40 (theo thể tích)

Bước sóng :                  245nm

Tốc độ dòng :                1,5ml/phút

Thể tích bơm :               20(l

4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất linuron ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất linuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.