Tiêu chuẩn ngành 10TCN540:2002

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 540:2002

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA DUNG DỊCH UỐNG  FLUMEQUIN 20% (FLUMEQUINE 20%)

HÀ NỘI-2002

NHÓM B

TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA DUNG DỊCH UỐNG FLUMEQUIN 20%
Technical standard of flumequin oral solution 20%

1. Phạm vi áp dụng:

Quy trình này áp dụng với thuốc uống flumequin 20%, dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kĩ thuật:

2.1. Công thức pha chế:

Flumequin  200g (Hai trăm gam);

Chất phụ và nước cất vđ 1000ml.

2.2. Nguyên liệu:

Flumequin đạt tiêu chuẩn nước sản xuất;

Chất phụ đạt tiêu chuẩn nước sản xuất;

Nước cất đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam II.

2.3. Chất lượng, thành phần:

2.3.1. Hình thức bên ngoài: Thuốc đóng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định.

2.3.2. Độ trong màu sắc: Dung dịch trong màu vàng nhạt.

2.3.3. Thể tích: Sai số thể tích được phép ± 10%.

2.3.4.pH: 10 – 11

2.3.5. Định tính: Chế phẩm phải cho phổ hấp thụ UV của flumequin.

2.3.6. Định lượng: Hàm lượng flumequin được phép sai số ± 10% so với nhãn ghi.

3. Phương pháp thử:

3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.2. Độ trong màu sắc: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.

3.3. Thể tích: Đo thể tích trung bình. Sai số thể tích trong khoảng ± 10%.

3.4. pH: Theo phụ lục 315 (xác định pH) Dược điển Việt Nam II tập 3.

3.5. Định tính:

3.5.1. Thuốc thử (TT):

- Dung dịch natri hydroxyd 1M (TT).

3.5.2. Cách thử:

Ghi phổ hấp thụ UV của dung dịch đã được xử lí trong phần định lượng. Phổ hấp thụ của dung dịch này phải có một hấp thụ cực đại ở 330nm.

3.6. Định lượng:

3.6.1. Định lượng flumequin bằng phương pháp quang phổ

3.6.1.1. Thuốc thử:

- Dung dịch natri hydroxyd 1M

3.6.1.2. Cách thử:

Lấy chính xác 5ml dung dịch chế phẩm vào bình định mức 500ml. Hoà loãng đến vạch bằng nước cất và trộn đều. Lấy 5ml dung dịch này vào bình định mức 500ml, thêm khoảng 200ml nước cất và 5ml dung dịch natri hydroxyd 1M, pha loãng bằng nước cất tới vạch và trộn đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở 330nm.

Mẫu trắng là nước cất.

Tính kết quả: Lấy độ hấp thụ riêng A(1% - 1cm) ở 330nm là 434. Tính theo công thức:

Flumequin % w/w

Trong đó: - A: độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở 330nm

 - 434= A_1cm¹% của flumequin ở 330nm

 3.6.2. Định lượng flumequin bằng phương pháp sắc kí lỏng

 3.6.2.1. Thuốc thử:

- Acetonitril (HPLC)

- Tetrabutylamonium hydrogen sulfate 0,5% (w/v)

- Acid phosphoric

 3.6.2.2. Cách thử:

* Điều kiện sắc kí:

- Cột: 1 cột thép 250 x 4,6mm, chất nhồi là octasilyl silicagen;

- Detector UV: 230nm;

- Tốc độ dòng: 1ml/phút;

- Pha động: Tetrabutylamonium hydrogen sulfate 0,5% w/v trong nước - Acetonitril – Acid phosphoric theo tỉ lệ (175:75:1 v/v/v). Trộn đều, lọc đuổi khí;

- Thể tích tiêm: 20ml.

 * Tiến hành pha mẫu:

- Dung dịch thử (a): Hoà tan 25mg chế phẩm trong 100ml pha động.

- Dung dịch thử (b): Hoà tan 100mg chế phẩm trong 20ml acetonitril và pha loãng đến 100ml bằng pha động.

- Dung dịch chuẩn (a): Hoà tan 25mg flumequin chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (b): Hoà tan 5mg 6 fluoro–2methyl, 1,2,3,4 tetrahydroquinoline chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (c): Hoà tan 5mg defluoroflumequine chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (d): Hoà tan 5mg flumequine ethylester chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (e): Hoà tan 5mg chloroflumequine chuẩn trong 100ml pha động.

- Dung dịch chuẩn (f): Trộn 1ml dung dịch chuẩn (a), 5ml dung dịch chuẩn (b),5ml dung dịch chuẩn (c), 5ml dung dịch chuẩn (d), 5ml dung dịch chuẩn (e).

- Dung dịch chuẩn (g): Trộn 10ml dung dịch chuẩn (b), 10ml dung dịch chuẩn (c), 10ml dung dịch chuẩn (d), 10ml dung dịch chuẩn (e) và pha loãng đến 100ml bằng pha động.

Tiêm 20ml dung dịch chuẩn (f). Điều chỉnh độ nhạy cảm của detector để các pic thu được có độ cao phù hợp ở khoảng giữa đường cong. Phép thử không có gía trị khi tỉ lệ giữa pic lần 1 (6 fluoro – 2methyl 1,2,3,4, tetrahydroquinoline) và pic lần 2 (defluoroflumequine) là không dưới 20; pic (flumequine ethylester) lần 2 và lần 3 không dưới 1,5; pic (flumequine) lần 3 và lần 4 không dưới 3 và pic (chloroflumequine) lần 4 và lần 5 không dưới 10.

Tiêm dung dịch chuẩn (a) 6 lần. Phép thử không có giá trị khi pic các tạp chất liên quan của flumequine không dưới 1%.

Tiêm riêng biệt 20ml dung dịch chuẩn (a) và dung dịch thử (a) vào hệ thống sắc kí, ghi lại sắc kí đồ. Dựa vào diện tích pic hoặc chiều cao pic thu được từ sắc kí đồ. Tính % flumequin.

4. Bảo quản: Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Tài liệu tham khảo

- Dược điển Châu Âu