Tiêu chuẩn ngành 10TCN366:1999

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 366:1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ CACBON HỮU CƠ

(YÊU CẦU KỸ THUẬT) 

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số cacbon hữu cơ áp dụng cho than bùn và các loại phân hỗn hợp hữu cơ -khoáng theo phương pháp bicromat.

2. Nguyên tắc:

Oxy hoá hoàn toàn các bon hữu cơ bằng K₂Cr₂O₇ dư trong H₂SO₄ ở nhiệt độ ổn định 145-155^oC trong thời gian chính xác 30 phút theo Nelson và Somers (1975), Anderson và Ingram (1989). Sau đó chuẩn độ lượng dư K₂Cr₂O₇ bằng dung dịch FeSO₄.

3. Thiết bị và thuốc thử:

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Bếp công phá có điều khiển và ổn định nhiệt độ

3.1.2. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g

3.1.3. Buret có độ chính xác 0,1 ml

3.1.4. Bình tam giác có dung tích 250ml.

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Dung dịch chuẩn kali bicromat M/6 (1N): Cân chính xác 49,04g kali bicromat (TK) đã sấy khô ở 105^oC, hoà tan vào nước thành 1 lít trong bình định mức.

3.2.2. Axit sunfuric đặc (d=1,84TK)

3.2.3. Dung dịch sắt II amon sunfat Fe₂SO₄. (NH₄)₂SO₄. 6H₂O (muối Mhor) 0,5M: Cân 196g muối Mhor, hoà tan vào 50ml H₂SO₄ đặc và thêm nước đến 1 lít. Để cho lắng trong. Lọc nếu đục. Đựng trong lọ kín tránh ôxy của không khí.

3.2.4. Các chỉ thị màu:

Có thể sử dụng các chỉ thị màu sau:

- Dung dịch bari diphenylamin sunfonat 0,16% trong nước.

- Dung dịch axit N-phenylanthanilic: Trộn đều 0,1g axit N- phenylantranilic và 0,1 g Na₂CO₃ với một ít nước, sau đó hoà tan thành 100ml nước.

- Dung dịch chỉ thị Ferroin: pha 0,695g sắt II sunfat FeSO₄.7H₂O và 1,485g o.phenaltrolin monohydrat (C₁₂H₈N₂.H₂O) trong 100ml nước.

3.2.5. Nước có độ dẫn điện <>mS/cm

4. Cách tiến hành

4.1. Cân chính xác một khối lượng mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10 TCN-301- 97 và nghiền nhỏ qua rây 0,20mm có chứa không quá 20mg cacbon hữu cơ cho vào bình công phá.

4.2. Rửa và gạn nhiều lần bằng nước nóng cho hoà tan các hợp chất hoà tan trong nước (các loại phân khoáng, các chất khử vô cơ như Fe⁺², Mn⁺², S^2-...).

4.3. Cô mẫu cho đến gần khô (không để cháy).

4.4. Thêm chính xác 10,00ml dung dịch K₂Cr₂O₇ M/6 và 15ml H₂SO₄ đặc.

4.5. Đặt bình công phá trong bếp công phá và đun bình ở nhiệt độ 145-l55^oC trong thời gian chính xác 30 phút (bấm đồng hồ).

4.6. Chuyển toàn bộ hỗn hợp công phá sang bình tam giác 250ml và thêm 100ml nước cất, 10ml H₃PO_4.. Để thật nguội.

4.7. Cho 0,3ml chỉ thị màu và chuẩn độ lượng dư K₂Cr₂O₇ bằng dung dịch muối Mhor 0,5M.

* Chỉ thị màu Bari diphenyl sunfonat, màu chuyển từ xanh tím sang xanh lá cây.

* Chỉ thị màu axit N.phenylanthanilic, màu chuyển từ tím sang xanh lá cây

* Chỉ thị màu Ferroin, màu chuyển từ xanh tối sang đỏ

4.8. Tiến hành đồng thời mẫu trắng.

5. Cách tính kết quả:

Tính % khối lượng cacbon hữu cơ (OC) trong

Trong đó:

a: Thể tích dung dịch muối Mhor chuẩn độ mẫu trắng (ml)

b: Thể tích dung dịch nuối Mhor chuẩn độ mẫu (ml)

m: Khối lượng mẫu xác định (g)

3: Đương lượng gam C.