Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3719:1982

TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3719 – 82 ÷ TCVN 3720 – 82

QUẶNG THIẾC

PHƯƠNG PHÁP THỬ

Cơ quan biên soạn:

Viện luyện kim màu

Bộ Cơ khí và luyện kim

Cơ quan đề nghị ban hành:

Bộ Cơ khí và luyện kim

Cơ quan trình duyệt:

Cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng Nhà nước

Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước

Cơ quan xét duyệt và ban hành:

Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước

Quyết định ban hành số: 124/QĐ ngày 19 tháng 6 năm 1982

TCVN 3719 – 82

QUẶNG THIẾC

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN DIOXIT

Tin ores.

Method for the determination of titanium dioxide content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng titan dioxit trong quặng thiếc bằng phương pháp đo màu. Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học ghi trong TCVN 3636 – 81.

1. NGUYÊN TẮC

Hàm lượng titan dioxit được xác định bằng phương pháp đo màu phức chất màu vàng giữa titan và thuốc thử hidropeoxit ở bước sóng hấp thụ λ_max = 410 nm. Mẫu được nung chảy bằng kali pyrosunfat. Ảnh hưởng của sắt được che bằng axit photphoric.

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Kali pyrosunfat đã nghiền mịn trong cối sứ và sấy khô;

Axit sunfuric dung dịch (1 + 1) và 5 %;

Axit O - photphoric dung dịch 20 %;

Hydro peoxit dung dịch 3 %;

Chén sứ 50 ml;

Lò nung;

Máy so màu quang điện;

Bát (chén) platin;

Dung dịch tiêu chuẩn titan dioxit A: cân 1 g titan dioxit (đã được nung ở 1000°C đến khối lượng không đổi) rồi trộn đều với 7 – 10 g kali pyrosunfat trong bát (chén) platin. Nung chảy mẫu ở nhiệt độ 400 °C, để nguội, hòa tan chất nung chảy trong 100 ml axit sunfuric (1 + 1). Định mức đến 1000 ml bằng nước.

1 ml dung dịch A chứa 1 mg TiO­₂

Dung dịch tiêu chuẩn titan dioxit B hút 100 ml dung dịch A rồi pha loãng trong bình định mức đến 100 ml bằng dung dịch axit sunfuric 5%.

1 ml dung dịch chứa 0,1 mg TiO­₂

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Cân 0,5000 đến 1,0000 g mẫu trộn đều với 8 g kali pyrosunfat trong chén sứ. Nung chảy mẫu ở nhiệt độ 400 – 500 °C trong 2 giờ, làm nguội chén rồi cho chén chứa mẫu vào cốc 250 ml có chứa sẵn 100 ml axit sunfuric 5%. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh vào bình định mức dung tích 250 ml. Rửa kết tủa và giấy lọc bằng axit sunfuric 5% từ 4 – 5 lần.

Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã dùng nung mẫu lần đầu, sấy khô, tro hóa từ nhiệt độ thấp tới 800 – 900 °C rồi giữ ở nhiệt độ này 30 phút. Lấy chén ra, để nguội, thêm vào kết tủa đã tro hóa 4g kali pyrosunfat rồi lại nung chảy ở nhiêt độ 400 – 450°C trong 2 giờ. Lặp lại quá trình lấy mẫu và lọc dung dịch như trên. Rửa kết tủa và giấy lọc 4 – 5 lần bằng dung dịch axit sunfuric 5%. Thu dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml ở trên.

Sau hai lần nung bằng kali pyro sunfat nếu mẫu chưa tan hết thì phải lập lại quá trình nung mẫu như trên cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Định mức dung dịch thu được bằng dung dịch axit sunfuric 5 %, lắc đều.

Tùy hàm lượng titan chứa trong mẫu dùng pipet lấy ra từ 5 – 25 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml. Thêm vào 2 ml axit photphoric 20 %, lắc đều. Thêm 2 ml hydropeoxit, lắc đều. Định mức đến vạch bằng axit sunfuric 5 %. Đem so màu với kính lọc có λ_max = 410 nm, cuvet có độ dày 30 mm. Dùng dung dịch màu trắng làm dung dịch so sánh.

4. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

Dùng micro buret lấy vào những bình định mức dung tích 100 ml những lượng dung dịch tiêu chuẩn B theo thứ tự: 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15 và 20 ml.

Thêm vào mỗi bình 2 ml axit photphoric, 2 ml hydropeoxit lắc đều, rồi định mức đến vạch bằng axit sunfuric 5%. Dùng dung dịch không chứa dung dịch B làm dung dịch so sánh đem so màu rồi dựng đường chuẩn.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng titan dioxit (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

a – khối lượng titan dioxit tìm thấy trên đường chuẩn, tính bằng g;

G – khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

V₂ – thể tích dung dịch hút ra để làm mẫu, tính bằng ml;

V₁ – thể tích dung dịch định mức ban đầu, tính bằng ml;

5.2. Độ chính xác của phương pháp