Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3871:1983

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3871 - 83

FEROMANGAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

Ferromanganese - Method for the determination of sulfur content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích ioduaiodat để xác định hàm lượng lưu huỳnh từ 0,003 đến 0,03% trong feromangan.

Khi xác định hàm lượng lưu huỳnh trong feromangan phải tuân theo các yêu cầu chung trong TCVN 3868 - 83

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa vào sự hấp thụ khí sunfurơ, tạo thành khí đốt feromangan ở 1250 - 1300^oC trong dòng khí oxy bằng nước và chuẩn độ axit sunfurơ bằng dung dịch iođua-iođat với hồ tinh bột làm chỉ thị.

2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Thiết bị xác định lưu huỳnh (xem sơ đồ)

Ống sứ, nung suốt theo chiều dài ống ở 1250 - 1300^oC.

Thuyền sứ, nung 5 phút ở 1250^oC trong dòng khí oxy, bảo quản trong bình hút ẩm.

Axit clohydric d 1,19.

Canxi clorua khan.

Vôi xút.

Kali hidroxit, dung dịch 40%.

Kali pemanganat, dung dịch 4% trong dung dịch kali hidroxit 40%.

Chất chảy: thiếc kim loại, đồng kim loại hay bột axit đồng (II) được nung 3-4 giờ ở nhiệt độ 850^oC. Hàm lượng lưu huỳnh trong chất chảy không lớn hơn 0,001%.

Hồ tinh bột: dung dịch 0,05% chuẩn bị như sau: nghiền 0,5g tinh bột với 30 ml nước trong cối mã não, rót thành dòng nhỏ vào 600-700 ml nước sôi, đun sôi 2-3 phút. Để nguội, thêm 15 ml axit clohidric rồi pha loãng bằng nước đến 1l.

Dung dịch chuẩn độ kaliiodat. Dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa tan 0,111g iodatkali trong 300 ml nước, thêm 10 ml dung dịch kali hidroxit 40%, khuấy đều. Đổ vào dung dịch 15g iodua kali, khuấy cho tan muối. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1l, thêm nước tới vạch, lắc đều. Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh màu. 1ml dung dịch tương ứng với 0,05 mg lưu huỳnh.

Dung dịch B chuẩn bị như sau: pha loãng 500 ml dung dịch A bằng nước đến 1l. 1 ml dung dịch tương ứng với 0,025 mg lưu huỳnh.

Độ chuẩn của dung dịch kali iodat xác định bằng mẫu tiêu chuẩn feromangan trong điều kiện như khi phân tích mẫu.

Độ chuẩn (T) của dung dịch kali iodat tính bằng gam lưu huỳnh trong 1 ml dung dịch theo công thức:

T=

trong đó:

S - hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu tiêu chuẩn feromangan, %;

m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn,g;

V - thể tích dung dịch kali iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml;

V₁ - thể tích dung dịch kali iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Trước khi tiến hành xác định lưu huỳnh phải kiểm tra xem các mối nối, các khóa đã kín chưa. Đóng khóa 10, thông khí oxy vào ống sứ đã nung nóng đến 1250-1300^oC. Nếu sau khoảng thời gian ngắn không thấy xuất hiện bọt khí trong bình rửa 3, có thể coi hệ thống đã kín. Trường hợp ngược lại, phải kiểm tra các mối nối tháo gỡ, lau chùi, bôi trơn các khóa lắp lại thiết bị và tiến hành kiểm tra lại.

Trước khi đốt mẫu, lấy vào 2 bình hấp thụ và so sánh mỗi bình khoảng 110-120 ml dung dịch hồ tinh bột 0,05% và vài giọt dung dịch iodua-iodat kali. Thông dòng khí oxy qua bình hấp thụ. Nếu 4-5 phút sau màu của dung dịch nhạt đi, chứng tỏ từ ống sứ đã sinh ra khí khử dung dịch chuẩn độ, tiếp tục thông oxy và từ từ nhỏ vào bình từng giọt dung dịch kali iodua - iodat cho đến khi màu dung dịch trong bình hấp thụ trở lại bằng màu dung dịch trong bình so sánh.

Đốt 3 mẫu tiêu chuẩn để kiểm tra độ ổn định của thiết bị.

Sau đó xác định hàm lượng lưu quỳnh trong chất chảy để hiệu đính vào kết quả phân tích.

Cân 1 g feromangan, rải đều lên đáy thuyền sứ, phủ 2g bột oxit đồng (II) lên trên rồi đảo đều. Đưa thuyền sứ vào vùng ống sứ nóng nhất, đóng nút cao su lại. Mở khóa 5 để thông khí ôxy vào lò. Khi đó khóa 10 vẫn đóng. Để cho mẫu cháy trong oxy 1 phút. Sau đó mở khóa 10, thông mạnh dòng khí oxy với tốc độ sao cho mực nước trong bình hấp thụ dâng lên 30-40 mm. Khi khí sunfurơ thoát ra, bắt đầu làm mất màu dung dịch, từ từ nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn độ với tốc độ tương ứng với tốc độ mất màu của dung dịch. Trước khi kết thúc đốt mẫu, màu của dung dịch trong bình hấp thụ phải bằng màu dung dịch trong bình so sánh và bền trong 1 phút.

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Hàm lượng lưu huỳnh (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X = ,

trong đó:

T - độ chuẩn của dung dịch iodua-iodat, g/ml;

V - thể tích dung dịch iodua-iodat tiêu hao cho chuẩn độ, ml;

V₁ - thể tích dung dịch iodua-iodat tiêu hao khi chuẩn độ mẫu trắng, ml;

m - khối lượng của mẫu, g.

4.2. Bảng sai lệch cho phép