Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9821:2013 (ISO 10204:2006) về Quặng sắt - Xác định magie - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9821:2013
ISO 10204:2006
QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH MAGIE - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Iron ores - Determination of magnesium - Flame atomic absorption spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 9821:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 10204:2006.
TCVN 9821:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH MAGIE - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Iron ores - Determination of magnesium - Flame atomic absorption spectrometric method
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng magie trong quặng sắt.
Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng magie từ 0,25% (khối lượng) đến 3,5% (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
TCVN 8625 (ISO 3082), Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
3. Nguyên tắc
Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với acid clohydric và một lượng nhỏ acid nitric.
Làm bay hơi dung dịch để khử nước của silic oxide, sau đó pha loãng và lọc.
Nung cặn, sau đó loại bỏ silic oxide bằng cách làm bay hơi với acid flohydric và acid sulfuric. Nung cặn với natri carbonat, hòa tan khối tan chảy đã nguội và lọc.
Phun dung dịch thu được vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa sử dụng đầu đốt không khí/acetylen.
So sánh giá trị độ hấp thụ thu được của magie với giá trị độ hấp thụ thu được từ các dung dịch hiệu chuẩn.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng ngọn lửa dinitơ oxide/acetylen để xác định, khi đó độ nhạy giảm với hệ số khoảng 3.
4. Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Natri carbonat (Na2CO3), khan.
4.2. Acid clohydric, 
1,19g/ml.
4.3. Acid clohydric, 1,19g/ml, pha loãng 1+9.
4.4. Acid nitric, 1,4g/ml/
4.5. Acid flohydric, 1,13g/ml, 40% (khối lượng); hoặc 1,185g/ml, 48% (khối lượng).
4.6. Acid sulfuric, từ 1,84g/ml, pha loãng 1 + 1.
4.7. Dung dịch nền
Hòa tan 10 g dây sắt [độ tinh khiết tối thiểu 99,9% (khối lượng), hàm lượng magie nhỏ hơn 0,0002%] trong 50 ml acid clohydric (4.2) và oxy hóa bằng cách thêm từng giọt acid nitric (4.4). Làm bay hơi cho đến khi thu được dung dịch đặc đồng nhất. Thêm 20ml acid clohydric (4.2) và pha loãng bằng nước đến 200ml. Hòa tan 17 g natri carbonat (4.1) trong nước, cẩn thận cho thêm dung dịch sắt và gia nhiệt để loại bỏ carbon dioxide. Cho dung dịch đã nguội vào bình định mức dung tích 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
4.8. Dung dịch lantan cloride
Hòa tan 50 g lantan cloride (LaCl3.xH2O) [hàm lượng magie nhỏ hơn 0,002%] trong 50 ml acid clohydric (4.2) và 300 ml nước nóng. Làm nguội và pha loãng đến 1 L.
4.9. Dung dịch tiêu chuẩn magie, 15 mg Mg/ml.
Hòa tan 0,300 0 g kim loại magie [độ tinh khiết tối thiểu 99,9% (khối lượng)] bằng cách từ từ thêm 75ml acid clohydric (4.2), pha loãng 1+3. Sau khi hòa tan, làm nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Chuyển 10 ml dung dịch này vào bình định mức dung tích 200 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
4.10. Dung dịch hiệu chuẩn magie
Dùng pipet, chuyển 2,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 20,0 ml; 40,0 ml và 50,0 ml phần dung dịch tiêu chuẩn magie (4.9) vào bình định mức dung tích 200 ml (xem đoạn tiếp theo). Thêm 6 ml acid clohydric (4.2), 60 ml dung dịch nền (4.7) vào 40 ml dung dịch lantan cloride (4.8) vào mỗi bình. Pha loãng tất cả các dung dịch bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn magie zero bằng cách chuyển 60 ml dung dịch nền vào bình định mức dung tích 200 ml. Sau đó thêm 6 ml acid clohydric (4.2) và 40 ml dung dịch lantan cloride (4.8). Pha loãng dung dịch bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
Dải hàm lượng magie có thể thay với các thiết bị khác nhau. Cần chú ý đến các tiêu chí tối thiểu tại 5.3. Đối với các thiết bị có độ nhạy cao, có thể sử dụng phần dung dịch chuẩn ít hơn hoặc dung dịch chuẩn loãng hơn.
5. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thường dùng trong phòng thử nghiệm, bao gồm pipet một vạch và bình định mức phù hợp với các quy định tương ứng của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Chén platin, dung tích tối thiểu 30 ml.
5.2. Lò múp, có khả năng duy trì ở nhiệt độ khoảng 1 100 oC.
5.3. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt không khí/acetylen.
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng trong phương pháp này phải đáp ứng các tiêu chí sau:
a) Độ nhạy tối thiểu: độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn magie có nồng độ cao nhất (4.10) ít nhất là 0,3.
b) Độ tuyến tính: độ dốc của đường chuẩn bao trùm 20% dải nồng độ phía trên của nồng độ (biểu thị bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở 20% dải nồng độ phía dưới khi xác định theo cùng phương pháp.
c) Độ ổn định tối thiểu: độ lệch chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chuẩn của dung dịch hiệu chuẩn zero, được tính từ số lượng đủ lớn các phép đo lặp lại, phải nhỏ hơn tương ứng 1,5% và 0,5% giá trị trung bình độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.
Nên sử dụng thiết bị ghi bằng biểu đồ và/hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí a), b) và c) cho các loạt phép đo tiếp theo.
CHÚ THÍCH: Thông số thiết bị có thể thay đổi với từng loại. Các thông số sau đã được sử dụng tốt trong nhiều phòng thử nghiệm và có thể sử dụng như các hướng dẫn. Sử dụng ngọn lửa không khí/acetylen.
- Dòng đèn catôt rỗng, mA | 15 |
- Bước sóng, nm | 285,2 |
- Tốc độ dòng không khí, L/min | 22 |
- Tốc độ dòng acetylen, L/min | 4,2 |
Trong hệ thống không sử dụng các giá trị tốc độ dòng khí nêu trên, thì tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng dẫn hữu ích để tham khảo.
6. Lấy mẫu và mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thử nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thử nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị theo TCVN 8625 (ISO 3082). Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị ôxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764).
6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thử nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105oC ± 2oC theo TCVN 1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số lượng phép xác định
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định song song trên cùng một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.
CHÚ THÍCH: Khái niệm "độc lập" có nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi các kết quả trước. Riêng đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là việc lặp lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi trường hợp.
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 1 g mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,000 2 g.
Thao tác lấy mẫu và cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
7.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song một phép thử trên mẫu thử với một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định tại 6.2.
Mẫu chuẩn được chứng nhận cần phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai vật liệu cần phải gần giống nhau để đảm bảo rằng trong cả hai trường hợp không có thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu cùng lúc, giá trị phép thử trắng có thể đại diện cho một lần thử, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu chuẩn được chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Phân hủy phần mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào cốc 250 ml. Tẩm ướt bằng vài mililit nước, sau đó thêm 25 ml acid clohydric (4.2), đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và gia nhiệt nhẹ. Tăng nhiệt độ và phân giải sát dưới điểm sôi, cho đến khi không còn xuất hiện sự ăn mòn. Thêm 2 ml acid nitric (4.4) và phân hủy trong vài phút. Mở nắp kính đồng hồ và làm bay hơi dung dịch đến khô. Sấy muối trên tấm gia nhiệt ở nhiệt độ từ 105oC đến 110 oC trong 30 min. Thêm 5 ml acid clohydric (4.2), đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và làm ấm trong vài phút. Thêm 50 ml nước, khuấy để tránh titan bị thủy phân và gia nhiệt đến sôi. Rửa nắp kính đồng hồ và thành cốc, lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng có chứa bột giấy lọc vào cốc 250ml. Cẩn thận dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su hoặc giấy lọc thấm nước để loại bỏ các hạt bám, rửa ba lần bằng acid clohydric loãng (4.3), sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi giấy lọc không còn sắt. Cho giấy và cặn vào chén platin (5.1). Làm bay hơi phần lọc để thu được 100 ml và giữ lại.
7.4.2. Xử lý cặn
Nung giấy lọc và cặn trong chén platin (5.1) ở nhiệt độ thấp (từ 500 oC đến 800 oC). Để nguội, làm ẩm bằng vài giọt nước, thêm 3 hoặc 4 giọt acid sulfuric (4.6) và thêm 10 ml acid flohydric (4.5). Làm bay hơi từ từ để loại bỏ silic oxide và tiếp tục gia nhiệt để loại bỏ acid sulfuric. Nung ở 700 oC. Thêm 1,0 g natri carbonat (4.1) vào chén chứa cặn (xem chú thích), đậy chén và nung trên đầu đốt hoặc trong lò múp (5.2) cho đến khi thu được khối tan chảy trong suốt (ở 1 100 oC trong 15 min).
CHÚ THÍCH: Nếu không có kinh nghiệm thực hiện việc đốt, có thể sử dụng 2 g natri carbonat (4.1), trong trường hợp này nên tăng gấp đôi lượng natri carbonat và thể tích acid clohydric (4.2) trong dung dịch nền (4.7).
7.4.3. Chuẩn bị dung dịch thử
Hòa tan khối tan chảy đã nguội vào phần lọc thu được (xem 7.4.1), sau đó lấy ra, rửa chén và nắp đậy (xem đoạn tiếp theo).
Nếu dung dịch ở trạng thái vẩn đục, chứng tỏ sự có mặt của một lượng titan đã bị thủy phân, phải lọc trước khi cho vào bình dung tích 200 ml.
Cho dung dịch vào bình định mức dung tích 200 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Chuyển một lượng dung dịch thích hợp (xem Bảng 1) vào bình định mức dung tích 200 ml và thêm 40 ml dung dịch lantan cloride (4.8). Thêm một lượng dung dịch nền (4.7) và acid clohydric (4.2) như trong Bảng 1, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều (xem đoạn cuối). (Dung dịch này là dung dịch thử cuối cùng).
Chuyển một lượng tương ứng dung dịch thử trắng vào bình định mức dung tích 200ml, thêm thể tích tương đương dung dịch lantan cloride (4.8), dung dịch nền (4.7) và acid clohydric (4.2) sử dụng như dung dịch thử. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. (Đây là dung dịch thử trắng pha loãng).
Bảng 1 - Hướng dẫn pha loãng dung dịch thử
Hàm lượng magie mong đợi trong mẫu, WMg | Lượng dung dịch
ml | Khối lượng mẫu tương đương g | Lượng dung dịch nền (4.7) thêm vào ml | Lượng acid clohydric thêm vào ml |
0,01 ≤ WMg ≤ 0,1 | 60 | 0,30 | 40 | 4 |
0,1 ≤ WMg ≤ 0,25 | 40 | 0,20 | 50 | 4 |
0,25 ≤ WMg ≤ 1,25 | 10 | 0,05 | 60 | 6 |
1,25 ≤ WMg ≤ 3,00 | 2 | 0,01 | 60 | 6 |
Sự pha loãng được thể hiện trong Bảng 1 sẽ thu được nồng độ magie nằm trong dải dung dịch hiệu chuẩn. Đối với thiết bị có độ nhạy cao, các phần dung dịch thử nhỏ hơn có thể là thích hợp hơn. Tránh phần dung dịch ít hơn 2 ml bằng cách pha loãng sơ bộ. Xử lý dung dịch thử trắng tương tự. Trong trường hợp này, lượng dung dịch nền (4.7) và acid clohydric (4.2) phải được điều chỉnh.
7.4.4. Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Đặt bước sóng đối với magie (285,2 nm) để nhận được độ hấp thụ cực tiểu, lắp đầu đốt thích hợp và bật ngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, phun dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng magie cao nhất (xem 4.10) vừa chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ cực đại. Sau đó đánh giá các tiêu chí ở 5.3.
Phun nước và dung dịch hiệu chuẩn để chắc chắn rằng số đọc độ hấp thụ không bị trôi và đặt số đọc độ hấp thụ ban đầu của nước bằng zero.
7.4.5. Phép đo độ hấp thụ nguyên tử
Phun các dung dịch hiệu chuẩn (4.10) và dung dịch thử cuối cùng (xem 7.4.3) theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, bắt đầu từ dung dịch thử trắng pha loãng và dung dịch hiệu chuẩn zero, phun dung dịch thử cuối cùng vào điểm thích hợp trong các lần phun. Phun nước giữa mỗi lần phun dung dịch và ghi lại số đọc khi nhận được tín hiệu ổn định cho từng dung dịch.
Lặp lại phép thử ít nhất hai lần.
Nếu cần, tính chuyển giá trị số đọc trung bình thành độ hấp thụ của mỗi dung dịch. Độ hấp thụ thực của mỗi dung dịch hiệu chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn zero. Bằng cách tương tự, độ hấp thụ thực của dung dịch thử cuối cùng thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử trắng pha loãng. Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch hiệu chuẩn theo các nồng độ magie, tính bằng microgam trên mililit.
Tính chuyển giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch thử cuối cùng sang microgam magie trên mililit bằng giá trị trung bình của đồ thị đường chuẩn.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng magie
Hàm lượng magie, wMg, tính bằng phần trăm khối lượng, lấy đến bốn số thập phân, sử dụng công thức sau:
(1)
Trong đó
rmg là nồng độ magie trong dung dịch thử cuối cùng, tính bằng microgam trên mililit;
m là khối lượng của phần mẫu thử có trong 200 ml dung dịch thử cuối cùng, có thể lấy trong các dung dịch đã pha loãng sơ bộ, tính bằng gam.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích được biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau:[1]
Rd = 0,0607 X0,7230 (2)
P = 0,0801 X0,8496 (3)
sd = 0,0215 X0,7230 (4)
sL = 0,0237 X0,9077 (5)
Trong đó
X là hàm lượng magie trong mẫu thử đã sấy sơ bộ, tính bằng phần trăm khối lượng và được tính như sau:
- dùng Công thức (2) và (4) trong cùng phòng thử nghiệm: trung bình số học của các giá trị song song;
- dùng Công thức (3) và (5) giữa các phòng thử nghiệm: trung bình số học của các kết quả cuối cùng (8.2.5) của hai phòng thử nghiệm;
Rd là giới hạn kết quả song song độc lập;
P là sai số cho phép giữa các phòng thử nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập;
sL là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm;
8.2.2. Xác định kết quả phân tích
Sau khi tính được các kết quả song song độc lập theo Công thức (1), so sánh với giới hạn kết quả song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục A và thu được kết quả phòng thử nghiệm cuối cùng mc (xem 8.2.5).
8.2.3. Độ chụm giữa các phòng thử nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thử nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp các kết quả cuối cùng của hai phòng thử nghiệm. Giả thiết rằng hai phòng thử nghiệm tiến hành cùng quy trình đã mô tả trong 8.2.2.
Tính đại lượng sau:
(6)
trong đó
m1 là kết quả cuối cùng của phòng thử nghiệm 1;
m2 là kết quả cuối cùng của phòng thử nghiệm 2;
m12 là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng.
Thay m12 cho X trong Công thức (3) và tính Ρ.
Nếu 
, kết quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích phải được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn thứ hai của 7.3). Tính kết quả phân tích (mc) đối với RM/CRM bằng cách sử dụng các quy trình trong 8.1 và 8.2, rồi so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị chuẩn chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
a) 
C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận không có ý nghĩa về mặt thống kê;
b) > C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa về mặt thống kê;
Trong đó
mc là kết quả phân tích trên mẫu chuẩn được chứng nhận;
Ac là giá trị chứng nhận/chuẩn đối với CRM/RM;
C là giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM được sử dụng.
Các mẫu chuẩn được chứng nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo TCVN 8245:2008 (ISO/IEC Guide 35:2006) Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung về nguyên tắc thống kê trong chứng nhận.
Đối với mẫu CRM do chương trình thử nghiệm giữa các phòng thử nghiệm chứng nhận:
Trong đó
V(Ac) là phương sai của giá trị được chứng nhận Ac (=0 đối với CRM được chứng nhận bởi một phòng thử nghiệm);
n là số phép thử lặp lại đã tiến hành trên CRM/RM;
Tránh sử dụng CRM do một phòng thử nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
8.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định tại Phụ lục A.
Trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận, tính đến bốn số thập phân và giá trị được làm tròn đến số thập phân thứ hai như sau:
a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;
b) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số thập phân thứ hai lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng magie oxide
Hàm lượng magie oxide biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:
WMgO = 1,658wMg
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) Ngày báo cáo thử nghiệm;
c) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) Các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) Kết quả phân tích;
f) Số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử
Rd: xác định ở 8.2.1.
Phụ lục B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép
Các phương trình trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1971 đến 1973 thực hiện trên 6 mẫu quặng sắt do 34 phòng thử nghiệm của 12 quốc gia thực hiện.
Đồ thị xử lý các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục C.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.
Bảng B.1 - Hàm lượng magie trong các mẫu thử
Mẫu | Hàm lượng magie % (khối lượng) |
Quặng Bomi Hill Quặng Canada Quặng Thụy Điển số 7 Quặng Minet Cát sắt Philippin Quặng ASTM số 4 | 0,30 0,32 0,59 0,99 1,29 3,12 |
CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc tế và kết quả phân tích thống kê (tài liệu ISO/TC102/SC2 N241, tháng 01/1972) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.
CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
Số liệu độ chụm thu được từ thử nghiệm phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 đồ thị biểu diễn các phương trình trong 8.2.1
CHÚ DẪN
Y Độ chụm, %
X Hàm lượng canxi, % khối lượng
Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng magie X
[1] Thông tin bổ sung nêu trong Phụ lục B và C
