Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN1055:1986

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1055:1986

THUỐC THỬ

Phương pháp chuẩn bị các thuốc thử, dung dịch và hỗn hợp phụ dùng trong phân tích

Có hiệu lực từ 1 - 1- 1988

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1055 -71

1 . CHỈ DẪN CHUNG

1.1. Nếu không có chú thích gì đặc biệt , nước cất dùng cho phân tích phải theo TCVN 2117-77

1.2. Để chuẩn bị các dung dịch thuốc thử , dung dịch và hỗn hợp phụ phải dùng thuốc thử các loại “ tinh khiết hoá học “ hoặc “ tinh khiết để phân tích “ , khi cần thiết trước lúc chuẩn bị các dung dịch cần ngHiền các thuốc thử . Các dung dịch chuẩn bị xong phải lắc đều và lọc nếu cần .

1.3. Trước khi dùng các dung dịch đã bảo quản lâu ngày cần kiểm tra xem dung dịch có chứa kết tủa hoặc bị đục hay không . Nếu dung dịch bị đục hoặc có kết tủa , phải lọc , hoặc thế bằng dung dịch mới chuẩn bị .

1.4. Cần bảo quản các dung dịch trong lọ thuỷ tinh trung tihnhs nút mài hoặc trong lọ polietylen có hai lần nút và nút xoáy tốt ở nhiệt độ 15 – 25 ⁰ C .

2. CHUẨN BỊ CÁC THUỐC THỬ , CÁC DUNG DỊCH VÀ HỖN HỢP PHỤ .

2.1. Aluminon , dung dịch 0,1 %

Hoà tan 0,1 g aluminon ( C₂₂H₂₃N₃O₉) trong nước và dùng nước định mức dung dịch đến 100 ml

2.2. Amino axetat , dung dịch 10 %

thêm vào dung dịch từng giọt amoni hiđroxit ( đến khi có mùi ) , đun nóng trong khoảng - 1,5 giờ trên nồi cách thuỷ bà lọc nóng dung dịch . Để nguội nước lọc và lọc các tinh thể tạo thnàh qua phễu chân không . Làm khô sản phẩm trong không khí.

Các muối amoni khca skhông chứa sắt cũng được chuẩn bị tương tự như chuẩn bị amoni clorua , khi đó cần phải tính đến độ tan của muối đã cho trong nước .

2.6. Amoni hiđroxit , dung dịch nước 10 %

Dùng nước pha loãng 425 ml đung ịch amoni hiđroxit 25 % ( khối lượng riêng 0,907 g / ml ) đến 1 l . Khối lượng riêng của amoni hiđroxit 10 % là 0,960 g / ml . Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen .

2.7. Amoni hiđroxit , dung dịch 25 % không chứa cacbonđioxit .

2.7. Hoà tan 10,0 g amino ( CH₃COONH₄ ) vào 90 ml nước

2.3. Amoni borat , dung dịch khoảng 1 N

2.3.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni hiđroxit , dung dịch 10 % ( hàm lượng amoniac trong dung dịch được xác định bằng cách chuẩn độ dung dịch với axit clohiđric )

Axit boric ;

Axit clohiđric , dung dịch 1 N

2.3.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 20,0 g axit boric vào 170 ml dung dịch amoni hiđroxit và dùng nước định mức dung dịch đến 1 l

2.4. Amoni clorua , dung dịch 10 %

Hoà tan 10,0 g amino clorua ( NH₄Cl ) vào 90 ml nước

2.5. Amoni clorua không lẫn sắt .

2.5.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni hiđroxit , dung dịch 25 % ;

Amoni clorua .

2.5.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan nóng 70,0 g amoni clorua vào 120 ml nước . Vừa khuấy vừa 1. Chuẩn bị từ khí amoniac

2.7.2. Chuẩn bị từ dung dịch amoniac trong nước

2.7.2.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni hiđroxit , dung dịch 25 % ;

Nước cất không chứa cacbon đioxit chuẩn bị theo điều 2.57 ;

Canxi oxit ( vôi sống ) .

2.7.2.2. Cách chuẩn bị

Lấy 500 ml amoni hiđroxit vào một bình đáy tròn dung tích 1 l và thêm 2.7.1.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni khí ( từ bình khí nén ) ;

Nước cất không chứa cacbon đioxit chuẩn bị theo điều 2. 57 ;

Natri hiđroxit , dung dịch 50 %

2.7.1.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan đến bão hoá amoniac vào nớc không chứa cacbon đioxit trong thiết bị quy định ở phụ lục 2 . Quá trình hoà tan được tiếp tục cho đến khi nhạn được dung dịch có khối lượng riêng khoảng 0,907 g / ml ( ứng với dung dịch amoni hiđroxit 25 % ) . Để nhận được các dung dịch có nồng độ amoniac cao hơn , cần phải làm lạnh bình hấp thụ amoniac bằng nước đá .

Hoà tan 10,0 g amoni molipđat [ ( NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O ] vào 90 ml nước đun nhẹ . Để nguội dung dịch ( nếu dung dcịh đục thì cần lọc ) . Bảo quản đung ịch trong chai polietylen hoặc chai thạch anh . Dung dịch dùng tốt tròng vòng 3 – 4 ngày .

2.9. Amoni molipđat . dung dịch 5 % trong axit sunfuric ( dùng để xác định silic ) .

một lượng vôi tôi điều chế từ 10 g vôi sống và nước . Vôi cần tôi trực tiếp trước khi dùng để thêm vào amoni hiđroxit . Nối bình cầu với ống ngưng nghiêng . Đậy đầu trên của ống ngưng bằng nút rỗng chứa vôi xút . Để yên dung dịch 18 -20 giờ và sau đó cất amoniac ra ( thiết bị để chuẩn bị amoni hiđroxit quy đinhj ở phụ lục 1 ) và dùng nước không chứa cacbonđioxit để hấp thụ amoniac . Quá trình hấp thụ được tiếp tục đến khi nhận được dung dịch amoni hiđroxit để hấp thụ amoniac . Quá trình hấp thụ đựoc tiếp tục đến khi nhận đựợc dung dịch amoni hiđroxit có khối lượng riêng 0,907 g / ml ( tương ứng với dung dịch amoni hiđroxit 25 % ) . Để nhận được dung dịch amoni hiđroxit có nồng độ cao hơn cần làm lạnh bình hấp thụ bằng nước đá .

2.9. Amoni molipđat , dung dịch 10 % ( dùng để xác định silic ) .

2.9.1. Thuốc thử và dung dịch amoni molipđat ; Axit sunfuric , dung dịch 20 % .

2.9.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 50 g amoni Molipđat [ ( NH₄)₆Mo₇O₂₄. 4 H₂O] vào 95 ml nước chứa 25 ml dung dịch axit sunfuric . Bảo quản dung dịch trong chai polietylen hoặc chai thạch anh .

2.10 . Amoni oxalat , dung dịch 4 %

Hoà tan 4,0 g amino oxalat vào 96 ml nước .

2.11. Amoni sunfoxianua , dung doịch 30 %

Hoà tan 30,0 g amoni sunfoxianua ( NH₄SCN ) vào 70 ml nước .

2.12. Amoni sunfoxianua , dung dịch trong rượu n – butylic

2.12. 1 . Thuốc thử và dung dịch Rượu n – butylic ; Amoni sunfoxianua .

2.12.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 10,0 g amoni sunfoxianua ( NH₄SCN ) vào 100 ml nước sau đó lắc dung dịch với 90 ml rượu n – butylic .

2.13. Amoni sunfua , dung dịch ( khoảng 20 % ) không chứa cacbon đioxit .

2.13.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni hiđroxit , dung dịch 25 % không chứa cacbon đioxit ;

Hiđro sunfua , nhận từ máy kip ;

Magiê clorua , dung dịch 5 %

2.13. 2 Cách chuẩn bị

Cho hidro sunfua qua dung dịch amoni hiđroxit với lưu lưọng có thể đếm được bóng khí ( 60 -80 bóng khí trong 1 phút ) . Dung dịch amoni sunfua có thể coi như đã chuẩn bị xong nếu khi thêm cẩn thận 1-2 ml dung dịch này vào 1-2 ml dung dịch magiê clorua không xuất hiện vẩn đục ngay, mà vẩn đục chỉ xuất hiện sau đó 2-3 phút dưới dạng vòng ở chỗ tiếp xúc của hai dung dịch. Nếu ngay tức khắc xuấy hiệnvẩn đục dù rất ít, cũng ohải tiếp tục cho hidro sunfua truyền qua và cứ sau 1 phút lại phải lấy mẫu để thử lại.

2.14. Amoniunfua, dung dịch ( khoảng 10%)

2.14.1 Thuốc thử và dung dịch

Amoni hidroxit, dung dịch 25 %,

Hidro sunfua, nhận từ máy Kip;

2.14.2 Cách chuẩn bị

Dùng nước pha loãng dung dịch amoni hidroxit theo tỷ lệ 1; 1 và chia dung dịch loãng làm hai phần băbgf nhau. Dùng khí hidro sunfua để bão hoà phần đầu ( kiểm tra độ bão hoà hidro sunfua như ở điều 2.13) và sau đó nhập chung vào phần dung dịch amoni hidroxit còn lại

2.15. Amoni vanadat meta, dung dịch 0,2%

2.15.1 Thuốc thử và dung dịch

Anoni vanadat meta;

Axit nỉtic, dung dịch 25%

2.15.2 Cách chuẩn bị

Hoà tan 0,20g amoni vanadat (NH₄VO₃) vào 80 ml nước nóng, để nguội, thêm 2 ml dung dịch axit nitric và dùng nước định mức dung dịch đến 100 ml.

2.16. Amoni xitrat, dung dịch nước

2.16.1 Thuốc thử và dung dịch

Amoni hidroxit, dung dịch 25%;

Axit xitric;

Rượu etylic, dung dịch 96 %;

Phenola đỏ, dung dịch 0,1 % trong rượu etylic

2.16.2 Cách chuẩn bị

Hoà tan 20,0 g axit xitric vào 30 ml nước, sau đó trung hoà bằng dung dịch amoni hidroxit theo chỉ thị phenola đỏ, pha loãng dung dịch bằng nước đến 100 ml và lắc đều.

2.17. Axit ascobic, dung dịch 5 %

Hoà tan 5,0 g axit ascobic ( C₆H₈O₆) vào 95 ml nước

Phải dùng dung dịch mới chuẩn bị .

2.18. Axit , các dung dịch có hàm lượng phần trăm xác định .

Dung dịch của các axit có hàm lượng phần trăm xác định được chuẩn bị bằng cách pha loãng các axit đặc . Lượng axit đặc ( X ) tính ra ml , cần thiết để pha 1 l dung dịch được tính theo công thức

Trong đó :

C – nồng độ cần thiết của axit , % ;

d ₂₀ - khối lượng riêng của dung dịch axit , g/ ml ;

C' – nồng độ axit ban đầu , 5 ;

d'₂₀ – khối lượng riêng của axit đặc ban đầu g/ ml

Rót thật cẩn thận thể tích axit đặc đã tính toán trướca theo từng lượng nhỏ một vào nước và khuấy đều , sau khi đẻ nguội dung dịch , dùng nước định mức thể tích dung dịch đến 1 l , lắc kỹ . Thường dùng các axit loãng có nồng độ sau đây :

Axit nitric , dung dịch 25 % ;

Axit sunfuric , dung dịch 16 và 20 % ;

Axit clohiđric , dung dịch 25 % ;

Axit axetic , dung dịch 30 % .

2.19 . Axit nitric không lẫn nitơ oxit ( dùng để đo thuỷ ngân )

2.19.1. Thuốc thử và dung dịch

Kali pemanganat , dung dịch 3 % ;

Axit nitric dung dịch 25 % chuẩn bị theo điều 2.18 ;

Hiđro peoxit dung dịch 3 % .

2.19.2. Cách chuẩn bị :

Vừa khuấy vừa thêm từng giọt kali pemangânt vào axit nitric đến khi axit có mầu tím đậm sau đó khử màu tím của kali pemanganat bằng từng giọt hiđro peoxit .

2.20. Bari clorua , dung dịch 20 %

Hoà tan 20 ,0 g bari clorua ( BaCl₂ . 2H₂O ) vào 80 ml nước . Sau 18-20 giờ lọc dung dịch qua giấy lọc dầy không tro .

2.21. Bari hiđroxit , dung dịch 3 % .

Hoà tan 3,0 bari hiđroxit [ Ba ( OH ) ₂.8H₂O ] vào 97 ml nước và lọc nhnah dung dịch qua giấy lọc dầy . Bảo quản dung dịch tránh tác dụng của cac bon đioxit như quy định ở điều 2.57.

2.22. Brôm , dung dịch baõ hoà trong nước ( nước brôm ) .

Vừa khuấy liên tục vừa thêm từng giọt brôm vào nước đến khi ởt trên đáy bình xuất hiện những giọt brôm không tan .

2.23. canxi clorua , dung dịch 10 %

Hoà tan 10,0 g canxi clorua ( CaCl ₂.6 H₂O ) vào 90 ml nước .

2.24. Chì axetat , dung dịch kiềm ( plumbit )

2.24.1. Thuốc thử và dung dịch

natri hiđroxit , dung dcịh 10 % ;

Chì axetat , dung dịch 10 % .

2.24.2. Cách chuẩn bị

Thêm dung dịch natri hiđroxit vào dung dịch chì axetaT ; Pb(CH₃COO)₂. 3 H₂O ] đến khi tan hoàn toàn kết tủa tạo thành . Bảo quản dung dịch tránh tác dụng của cac bon đioxit như quy địn ở điều 2.57.

2.25. Đimetylgioxim , dung dịch 1 % trong rượu

2.25.1. Thuốc thử và dung dịch :

Đimetylgloxim ;

Rượu etylic , 96 % .

2.25.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 1 g dimetylglioxim ( CH₃CNOH)₂ vào 99 ml rượu etylic

2.26. 2,4 Dinitrophenyl hidrazin , dung dịch

2.26.1. Thuốc thử và dung dịch 2,4 Dinitrophenyl hidrazin ; Axit sunfuric , dung dịch 20 %

2.26.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 0,5 g 2,4 - Dinitrophenyl hidrazin ( C₆H₆N₄O₄­ ) vào 50 ml dung dcịh axit sunfuric

2.27 .2,2 Đipiridil , dung dịch 0,5 % trong rượu

2.27.1. Thuốc thử và dung dịch

2,2 dipiril ;

Rượu etylic 96 %

2.27.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 2,5 g 2,2 – dipiridil ( C₅H₄N₂ ) ₂ vào 25 ml rượu etylic và dùng rượu định mức dung dcịh đến 500 ml .

2.28. Đithizon , dung dịch

2.28.1. Thuốc thử và dung dcịh

Amoni hiđroxit , dung dcịh 10 % ;

Dung dịch amoni hiđroxit loãng chuẩn bị bằng cách pha trộn 1 ml amoni hiđroxit 10 % với 199 ml nước ;

Dithizon ;

Axit clohiđric , dung dcịh 25 % ;

Cacbon tetraclorua .

2.28.2. Cách chuẩn bị

Cho 0,02 g dithizon ( C_13­H₁₂N₄S ) vào phễi chiết khô dung tích 200 ml và lắc mạnh với 100 ml cacbon tetraclorua . Nếu cần thì phải lọc qua giấy lọc dày để lọai bỏ cặn không tan và hứng dung dịch vào phễu chiết khác có dung tích 500 ml ; sau đó thêm 50 ml dung dịch amoni hiđroxit lõang và lắc mạnh . Sau khi tách lớp , chuyển lớp hữu cơ ( lớp dưới ) vào bình nón dung tích 200 ml . Lớp nước ( bên trên ) được chuyển vào bình dung tích 500 ml . Lại chuyển lớp hữu cơ vào phễu chiết dung tích 500 ml và chiết ( 3 lần ) bằng dung dịch amoni hidroxit laõng , sau đó tách bỏ lớp hữu cơ . Gộp chung các phần amoni hiđroxit đã dùng để chiết vào phễu chiết dung tích 500 ml , thêm 100 ml cacbon tetraclorua , axit hoá dung dịch bằng 1 ml axit clohiđric và lắc mạnh 1 phút . Sau khi tách lớp , chuyển lớp hữu cơ vào bình nón dung tích 200 ml và bỏ lớp nước . Phần chiết dithizon trong cac bon tetraclorua nhận đựơc có thể được xử lý lại như đã mô tả ở trên cho đến lúc nhận được lớp hữu cơ thực tế không maù khi lắc với dung dịch amoni hiđroxit .

để phân tích người ta dùng dung dịch dithizon loãng gồm 1 phần dung dịch dithizon vừa chuẩn bị và 2 phần cac bon tetraclorua .

2.29. Đồng ( II ) sunfat , dung dcịh 10 %

Hoà tan 10 ,0 g đồng ( II ) sunfat ( CúO₄5H₂O) vào 90 ml nước .

2.30. Fmalđêhit ( fomalin ) dung dịch 1 +1

( để xác định các chất chính trong muối amoni )

2.30.1. Thuốc thử và dung dịch

Natri hiđroxit , dung dịch 0,1 n ;

Fenolftalêin , dung dịch 1% trong rượu ;

Fomalđehit , dung dcịh 36 -38 % chứa không quá 0,005 % sắt ;

Rượu etylic .

2.30.2. Cách chuẩn bị

Thêm 100 ml nước , 0,5 ml dung dcịh fenolftalêin vào 100 ml fomaldehit và trung hoà bằng cách vừa khuấy vừa thêm từng giọt dung dịch natri hiođroxit đến bắt đầu xuất hiện màu hồng quan sát trên nền trắng sữa

2.31. Giấy ( hoặc bông ) tẩm chì axetat

2.31.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit axetic ;

Chì axetat , dung dịch 1 % chuẩn bị như sau ;

Hoà tan 1,2 g chì axetat vào 20 ml nước có chứa sẵ 2,5 ml axit axetic đặc để ngăn ngừa sự tạo tủa đục . Sau khi để nguội dung dịch , dùng nước định mức dung dịch đến 100 ml .

ete etylic

2.31.2. Cách chuẩn bị

Đầu tiên tẩy mỡ khỏi giấy lọc ( đã cắt thành các băng rộng 80 – 100 mm ) hoặc bông bằng dung dịch chì axetat và sau đó trải giấy lọc ( hoặc bông ) như đã mô tả và bảo quản giấy lọc ( hoặc bông ) trong bình thuỷ tinh có nút mài kín .

2.32. Giấy tẩm iot – tinh bột

2.32. 1. Thuốc thử và dung dịch

Kali iodua

Tinh bột dễ tan

2.32. Cách chuẩn bị :

Trộn 5,0 g tinh bột với 20 ml nước . Rót hỗn hợp vào 500 ml nước sôi và đun sôi 2 phút . Thêm 2,5 g kali iodua vào dung dịch trên đã để nguội và khuấy đến tan hoàn toàn . dùng dung dịch này để tẩm giấy lọc không tro , để khô giấy trên tấm thuỷ tinh ở chỗ tối và tránh hơi axit . Bảo quản giấy trong bình thuỷ tinh màu da cam có nút mài . Giấy đã chuẩn bị như trên dùng tốt trong vòng 30 ngày .

2.33. Giấy tẩm thuỷ ngân bromua

2.33.1. Thuốc thử và dung dịch

Thuỷ ngân bromua ;

Rượu etylic 96 % .

2.32. 2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 2,5 g thuỷ ngân bromua vào 50 rượu etylic và đun nóng nhẹ . Cắt giấy lọc không tro , dày , thành những miếng tròn ( đường kính cỡ 18 mm và ngâm chúng 1 giờ trong dung dịch thuỷ ngân bromua vừa chuẩn bị . Sấy khô các miếng giấy và bảo quản cũng trong bình thuỷ tinh màu da cam có nút mài . Giấy đã xử lý như trên dùng tốt trong vòng 30 ngày .

2.34. Glioxal – bis ( 2 – oxianyl ) , dung dịch 0,5 % trong rượu

2.34.1. Thuốc thử và dung dịch

Glioxal - bis ( 2 Oxianyl )

Rượu etylic 96 %

2.31.2. Cách chuẩn bị

Hào tan 0,5 g glioxal – bis – ( 2-oxianyl ) ( C₁₄H₁₂N₂O₂ ) vào 99,5 ml rượu etylic , nếu cần phải lọc dung dịch nhận được qua giấy lọc không tro .

2.35. Hiđroxi;amin hiđroclorua , dung dịch 10 %

Hào tan 10,0 g hydroxitamin hiđroclorua (NH₃OHCl ) trong 90 ml nước .

2.36. Hỗn hống kẽm ( để khử )

2.36.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfric , dung dịch 5 % ;

Thuỷ ngân kim loại

kẽm hạt

2.33.2. Cách chuẩn bị

Cho vào bát sứ khoảng 3 g kẽm , 100 g thuỷ ngân và 3 -5 ml dung dịch axit sunfric . để bát trên nồi cách thuỷ , đun nóng 1 phút và để nguội . Cẩn thận rửa hỗn hống bằng nước và dùng phễu chiết tách riêng hạt hợp kim rắn .

Quá trình chuẩn bị hỗn hống được tiến hành trong tủ hút . Các hạt rắn còn lại được bảo quản trong phễu chiết để sau này dùng lại ( thêm định kỳ các hạt rắn này vào hỗn hống đã làm việc )

2.37. Hỗn hợp axit nitric và axit octo photphoric ( để xác định mangan )

2.37.1. thuốc thử và dung dịch

Axit nitric , dung dịch 65 % ;

Axit octo photphoric , dung dịch 85 % .

2.37.2. Cách chuẩn bị

Vừa khuấy vừa rót lần lượt 100 ml axit nitric và 70 ml axit octo photphoric vào 830 ml nước , đun sôi dung dịch 10 phút và để nguội .

2.38. Hỗn hợp rượu – ete ( để xác định tạp chất côban trong niken )

2.38.1. Thuốc thử và dung dịch

Rượu izoamylic ;

Ete etylic

2.38.2. Cách chuẩn bị

Trộn 2 thể tích rượu izoamylic với 5 thể tích êt etylic và lắc đều hỗn hợp nhận được

2.39. Iot monobromua , dung dịch

2.39.1. Thuốc thử

Brôm

Iot

Axit axetic băng , lọai tinh khiết hoá học

2.39.2. Cách chuẩn bị

Vừa khuấy vừa hoà tan 15 ,0 g iôt ( đã nghiền trong cối sứ ) vào 500-600 ml axit ãêtic trong bình định mức dung tích 1 l ;sau đó dùng pipet thêm 2,6 ml ( 8,2 g ) brôm ( chú ý , hút bằng quả lê cao su ) . dùng axit ãêtic định mức dung dịch và lắc kỹ . bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh màu da cam . dung dịch dùng tốt trong vòng 30 ngày.

2.40. kali cromat , dung dịch 10 % .

Hoà tan 10,0 g kali cromat ( K₂CrO₄ ) vào 90 ml nước . Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị .

2.41. kali ferixianua , dung dịch 5 %

Hoà tan 5,0 g kali ferixianua [ K₃Fe(CN) ₆] vào 95 ml nowcs .

Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị

2.42. Kali feroxianua , dung dịch 5 % .

Hoà tan 5,0 g kali feroxianua [ K₄Fe(CN)₆ ] vào 95 ml nước .

Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị .

2.43. Kali iodua , dung dịch 10 %

hào tan 10,0 g kali iodua ( KI ) vào 90 ml nước . Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị

2.44. Kali – natri tatrat , dung dịch 20 % ( KnaC₄H₄O₆ . 4 H₂O ) hòa tan 20 ,0 g kali natri natrat vào 80 ml nước .

2.45. Kali xianua , dung dịch 10 %

Hoà tan 100,0 g kali xianua ( KCN ) vào 500 ml nước trong cốc dung tích 800 ml . Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 l và dùng nước định mức , lắc kỹ .

2.46. Kẽm iôt tinh bột , dung dịch (dùng để xác định halogen tự do ) .

2.46.1. Chuẩn bị từ kẽm iodua

2.46.1.1. Thuốc thử và dung dịch

Tinh bột dễ tan ;

Kẽm iodua ;

Kẽm clorua , dung dịch 20 % .

2.46. 1.2. Cách chuẩn bị

Trộn 4,0 g tinh bột với một lượng nhỏ nước trong cối sứ . Vừa khuấy vừa rót hhõn hợp nhận được vào 100 ml dung dịch kẽm clorua sôi và tiếp tục đun đến tan hoàn toàn tinh bột , khi đun cần bổ sung thên nước để thể tích hỗn hợp không thay đổi . Khi hỗn hợp hoàn toàn trong suốt , thêm 200 – 300 ml nước , 2,0 g kẽm iodua . dùng nước định mức dung dịch đến 1 l và lọc . Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị

2.46.2. Chuẩn bị từ kẽm bột và iôt

Kẽm bột ;

Tinh bột đễ tan ;

Iôt

Kẽm clorua , dung dịch 20 % .

2.46.2.2. Cách chuẩn bị

Trộn 4,0 g tinh bột với một lượng nhỏ nước , vừa khuấy vừa rót hỗn hợp vào 100 ml dung dịch kẽm clorua sôi và đun tiếp đến tan hoàn toàn tinh bột . Để nguội dung dịch và thêm vào đó dung dịch mới pha chứa 1,0 g kẽm bột và 2,0 g iot trong 10 ml nước , sau đó dùng nước định mức dung dịch đến 1 l và lọc qua giấy lọc . Chỉ dùng dung dịch mơí chuẩn bị .

2.47. Muối sunfat kép của sắt ( II ) và amoni ( muối Mo ) , dung dịch 10 % trong axit sunfuric ( dùng để xác định silic )

2.47.1. Thuốc thử và dung dịch

Muối sunfat kép của sắt ( II ) và amoni ( muối Mo ) ;

Axit sunfuric , dung dịch ( 1 +4 )

2.47.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 10,0 g muối Mo [FeSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O ] vào 90 ml dung dịch axit sunfuric , bảo quản dung dịch trong bình polietylen hoặc thạch anh có nút kín . Dung dịch dùng tốt trong vòng 2 ngày .

2.48. Natri axetat , dung dịch 20 % .

Hoà tan 20 ,0 g natri axetat ( CH₃CôNa. 3 H₂O ) vào 80 ml nước .

2.49. Natri clorua , dung dịch 10 %

Hoà tan 10 ,0 g natri clorua ( NaCl ) vào 90 ml nước .

2.50. Natri côban nitrit , dung dịch 10 %

Hoà tan 10 ,0 g natri côban nitrit ( Na₂Co(NO₂)₆] vào 90 ml nước và để yên khoảng 12 giờ , sau đó nếu cần phaỉ lọc dung dịch qua lấy lọc dầy .

2.51. Natri hiđroxit , dung dịch 10 %

Hoà tan 10,0 g natri hiđroxit ( NaOH ) vào 90 ml nước .

2.52. natri hiđroxit , dung dịch 50 % không chứa cacbonat

2.52.1. Thuốc thử

Nước cất , không chứa cacbon đioxit , chuẩn theo điều 2.57.

Natri hiđroxit

2.52.2. Cách chuẩn bị

Vừa khuấy vừa hoà tan 250,0 g natri hiđroxit ( NaOH ) theo từng lượng hỏ vào 250 ml nước trong cốc sứ . sau khi để nguội , chuyển dung dịch vào bình polietylen , đậy kín bình và để yên 2 – 3 tuần để kết tủa hoàn toàn natri cacbonat không tan trong dung dịch natri hiđroxit đặc . Để chuẩn bị các dung dịch lõang , cần lấy ( bằng cách xiphông ) phần dung dịch trong phía trên và pha loãng bằng nước không chứa cac bon đioxit .

2.53. Natri hiđroxit , dung dịch , không lẫn amoni

2.53.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric , dung dịch 1 – 3 ;

Natri hiđroxit , dung dịch có nồng độ cần thiết , thường dùng các dung dịch nồng độ 30 ; 20 và 10%

2.53.2. Cách chuẩn bị

Cho dung dịch natri hiđroxit vào bình định mức và đánh dấu mức dung dịch trong bình . Sau đó đun sôi dung dịch khoảng 1 giờ và đậy bình bằng nút có phần đệm chứa dung dịch axit sunfuric . sau khi làm nguội , thêm nước đến thể tích ban đầu ( đã đánh dấu )

Bảo quản dung dịch tránh tác dụng của cacbon đioxit như quy định ở điều 2.57.

2.54. natri photphat hai lần thế , dung dịch 10 %

Hoà tan 10 ,0 g natri photphat hai lần thế ( Na₂HPO₄12H₂O ) vào 90 ml nước .

2.55. Natri sunfua , dung dịch

2.55.1. Thuốc thử

Glixêrin

Natri sunfua .

2.55.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 5,0 g natri sunfua ( Na₂S.9 H₂O )vào hỗn hợp gồm 10 ml nước và 30 ml glixêrin và khuấy cẩn thận .

2.56. . Nước cất , không chứa oxi

Đun sôi nước cất trong bình cầu khoảng 2 giờ . Đậy bình cầu bằng nút ó gắn một ống thuỷ tinh , đầu kia của ống thuỷ tinh nối với ống cao su để lắp vào bình rửa chứa dung dịch pirogalol trong kiềm chuẩn bị theo điều 2.60.

2.57. Nước cất không chứa cacbon đioxit

Đun sôi nước cất khoảng 30 phút ( đến lúc xuất hiện các bọt to ) sau đó đậy bình bằng nút có gắn ống thuỷ tinh , đầu kia của ống nối với ống caop su để lắp vào bình rửa chứa dung dịch natri hiđroxit hoặc kali hiđroxit 20 % .

2.58. Nước cất hai lần không chứa cacbon đioxit

nước cất không chứa cacbon đioxit chuẩn bị như ở điều 2.57 , được cất lại trong dụng cụ thủy tinh và tránh tác dụng của cacbon đioxit .

2.59. Nước hiđrô sunfua

2.59.1 . Thuốc thử , dung dịch và thiết bị

Sắt sunfua ;

Axit clohiđric , dung dịch ( 1 +1 ) ;

Natri hiđroxit ; dung dịch 20 + 40 % ;

Máy kíp .

2.59.2. Cách chuẩn bị

Điều chế hiđro sunfua bằng cách cho axit clohiđric tác dụng với sắt sunfua trong máy kíp ( thiết bị được mô tả ở phụ lục 3) . Khí hiđo sunfua đựơc dẫn và bão hoà trong nước . Vì nước hiđro sunfua bị oxi không khí oxi hoá giải phóng ra lưu huỳnh nên chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị . Quá trình chuẩn bị nước hiđro sunfua phải tiến hành trong tủ hút .

2.60. Pirogalo , dung dịch kẽm ( để hấp thụ oxi )

2.60.1. Thuốc thử

Kali hiđroxit ;

Pirogalol .

2.60.2. Cách chuẩn bị

Chuẩn bị hai dung dịch :

Dung dịch 1 : Hoà tan 8,0 g pirogalol vào 100 ml nước .

Dung dịch 2 : Hoà tan 120 ,0 g kali hiđroxit vào 80 ml nước .

Trước khi dùng , trộn lẫn dung dịch 1 và dung dịch 2 theo tỉ lệ ( 1+6 ) về thể tích . Để tránh oxi hoá , cần trộn các dung ịch ngay trong bình sẽ sử dụng .

2.62. O – phenantrolin , dung dịch ( để xác định tạp chát sắt ) 2.61.1. Thuốc thử và dung dịch Hiđroxialamin hiđroclorua ;

Axit axetic , đung ịch 12 & ;Natri axetat ; O – phenantrolin ngậm 1 nước ;

Hoà tan 38,0 g natri axetat vào nước , thêm 58 ml dung dịch axit axetic , dùng nước định mức dung dịch đến 1 l và lắc đều ;

2.61.2. Cách chuẩn bị

Thêm 100 ml dung dịch đệm ; 10 ,0 g Hiđroxialamin hiđroclorua ;

0,1 g O – phenantrolin vào 200 ml nước và khuấy . Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh mầu da cam có nút mài .

2.62. Rượu etylic tuyệt đối ( cồn tuyệt đối )

2.62.1. Thuốc thử và dung dịch

Canxi oxit , nung sơ bộ ở 970 – 1050 ⁰C trong vòng 2 – 3 giừop ;

Natri kim loại

Rượu etylic tinh cát .

2.62.2. Cách chuẩn bị

Cho rượu vào bình đáy tròn và thêm canxi oxit theo lượng 20 ,0 g CaO cho 100 ml rượu . Nối bình cầu với ống ngưng ngược , đầu trên của ống ngưng nối với ống chứa canxi clorua .Đun nóng bình trên nồi cách thuỷ 6 giờ , cần theo dõi để hỗn hợp luôn luôn sôi mạnh . Để nguội lượng chứa trong bình , chuyển chất lỏng đã nguội sang bình cất và thêm vào bình cất natri kim loại ( 0,25 + 0,3 g Na cho 100 ml rượu ) để laọi nước còn sót lại . sau khi tan hoàn toàn natri , nối bình với ống ngưng và đun nóng trên nồi cách thuỷ để cất rượu . Dùng bình hai cổ làm bình hứng sản phẩm . Một cổ được đậy bằng nút có ống nối hứng ( allonge ) , cổ còn lại nối với ống chứa canxi clorua . Bảo quản cồn tuyệt đối trong bình thuỷ tinh có nút mài kín . Khối lượng riêng của cồn tuyệt đối là 0,789 g / ml .

2.63. Sắt ( II ) sunfat , dung dịch 5 %

2.63.1. Thuốc thử và dung dịch

Sắt ( II ) sunfat ;

Axit sunfuric , 96 %

2.63.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 5,0 g sắt ( II ) sunfat ( FeSO_4­ . 7 H₂O ) vào 95 ml nước chứa sẵn 10 ml axit sunfuric . bảo quản đung ịch trong chia thuỷ tinh mầu da cam có nút mài . Dung dịch dùng tốt trong 2 ngày .

2.64 . Sắt ( III ) clorua , dung dịch 10 %

Hoà tan 10 ,0 g sắt ( III ) clorua ( FeCl₃.6H₂O ) vàop 90 ml nước . Cần dùng dung dịch mới chuẩn bị .

2.65. Thiếc ( II ) clorua , dung dịch 10 %

2.65.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit clohiđrc , dung dịch 25 % ;

Thiếc ( II ) clorua ;

Thiếc hạt

2.65.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 10 ,0 g thiếc ( II ) clorua ( SnCl₂.2H₂O ) vào 20 ml dung dịch axit clohiđric và dùng nước định mức dung dịch đến 100 ml . Phải thêm vài hạt thiếc kim loại vào dung dịch mới chuẩn bị .

2.66 Thuốc thử để xác định photphat ( theop mâuc phức dạng vàng )

2.66.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni vanađa meta ;

Amoni molipđat ;

Axit nitric , dung dịch 25 %

2.66.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 0,6 g amoni vanađat meta ( NH₄VO₃) vào 440 ml nước . Vừa khuấy liên tục vừa thêm 560 ml dung dịch axit nitric , 25, 0 g amoni molipđat [( NH₄)₆Mo₇O₂₄.4 H₂O ] và khuấy đến tan hoàn toàn .

2.67. Thuốc thử để xác định photphat ( theo mẫu của xanh molipđen và metol )

2.67.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni molipđat ;

Kali pirosunfit ( kali metabisunfit ) ;

Axit sunfuric , dung dịch 20 % ;

Metol ( parametyaminophenol sunfat ) .

2.67.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 5,0 g amôni molipđat vào 95 ml nước đã chứa sẵn 25 ml dung dịch axit sunfuric ( dung dịch 1 ) .

Hoà tan 2,0 g metol , 20 ,0 g kali metabisunfit vào nước và đun nóng đến 30 ⁰ . để nguội và dùng nước định mức dung dịch đến 100 ml ( dung dịch 2 ) . Khi tiến hành phân tích , rót lần lượt các dung dịch 1 và 2 vào dung dịch thử . Dung dịch 1và 2 dùng tốt trong vòng 14 ngày .

2.68. Thuốc thử fucsin sunfua ( thuốc thử Sif ) ( để xác định các anđehit )

2.68.1. Thuốc thử và dung dịch Iốt , dung dịch 0,1 N ;

Kali metabisùnit ( hoặc natri metabiunfit ) đã kiểm tra hàm lượng , dung dịch 20 % mới chuẩn bị .

Tinh bột dễ tan , dung dịch 1 % ;

Axit clohiđric ;

Fucsin bazơ hoặc parafucsin bazơ

2.68.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 1,0 g fucsin bazơ hoặc parafucsin bazơ vào 500 ml nước nóng trên nồi cách thuỷ . Để nguội , lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 1 l và thêm 30 ml dung dịch kali pirosunfit hoặc 25 ml dung dịch natri pirosunfit . sau 20 phút , thêm vào dung dịch 10 ml axit clohiđric , dùng nước định mức dung dịch và để yên không ít hơn 1 ngày . Trước khi sử dụng , lấy 3 ml dung dịch chuẩn độ bằng dung dịch iốt ( dùng dung dịch tinh bột làm chỉ thị ) , khi đó lượng dung dịch iốt tiêu tốn phải từ 3 đến 4 ml . Nếu lượng dung dịch iốt tiêu tốn khi chuẩn độ ít hơn 3 ml thì phải thêm kali ( hoặc natri ) pirosunfit vào thuốc thử với lượng 0,2 g muối pirosunfit cho mỗi một ml dung dịch iôt thiếu so với lượng thể tích 3 ml ấn định khi chuẩn độ . Nếu lượng iốt tiêu tốn khi chuẩn độ nhiều hơn 4 ml thì cần thêm fucsin bazơ hoặc parafucsin bazơ vào thuốc thử với lượng tính cho 100 ,l dung dịch chuẩn bị theo công thức :

v = 27 . v₁ - 100

trong đó : v₁ - lượng dung dịch 0,1 N tiêu tốn để chuẩn độ 3 ml thuốc thử , ml

Thuốc thử được chuẩn bị không sớm hơn 1 ngày trước khi dùng . Thuốc thử phải không mầu hoặc có mầu vàng nhạt , không được dùng than hoạt tính để khử mầu của thuốc thử. Bảo quản thuốc thử trong chai thuỷ tinh màu da cam có nút mài và cần rót thuôc sthử đầy chai .

2.69. Thuốc thử Grit ( để xác định nitrit )

2.69.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfanilic khan , dung dịch 1 % ;

Axit axetic băng , tinh khiết hoá học ;

Naftylamin ;

kẽm bột .

2.69.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 0,1 g naftylamin ( C₁₀H₉N ) vào 100 ml ưnứoc và đun sôi 15 phút . Để nguội dung dịch , axit hoá bằng 5 ml axit axetic , và thêm 100 ml dung dịch axit sunnfanilic [ C₆H₄(NH₄) (SO₃H) ]

Baỏ hỗn hợp trong bình thuỷ tinh màu da cam có nút mài . Thuốc thử phải không mầu hoặc mầu hồng nhạt và màu hồng này sẽ mất khi pha loãng bằng nước theo tỉ lệ ( 1 + 40 ) . Trong trường hợp pha loãng vẫn không mất màu thì cần lắc thuốc thử với kẽm bột . Khi sử dụng , người ta dùng pipet để lấy phần dung dịch không màu đã để lắng .

2.70. Thuốc thử netle ( để xác định tạp chất amoni )

2.70.1. Chuẩn bị tử thuỷ ngân kim loại

2.70.1.1. Thuốc thử và dung dịch

Iôt ;

Kali iodua ;

Natri hiđroxit , dung dịch 10 % không chứa cacbonat chuẩn bị theo điều

2.52. Thuỷ ngân kim loại .

2.70.1.2. Cách chuẩn bị

Thêm 15 ,0 g kali iodua , 11,0 g iôt và 15,0 g thuỷ ngân kim loại vào 10 ml nước . Lắc hỗn hợp 10 – 15 phút đến trong để nguội và tiếp tục lắc đến xuất hiện màu lục . Rót chất lỏng vào ống đon dung tích 200 ml , rửa thuỷ ngân bằng 100 – 125 ml nước và gộp nước rửa vào chất lỏng . Để yên dung dịch ở chỗ tối đến trong , sau đó rót cẩn thận dung dịch trong suốt vào bình định mức dung tích 200 ml , dùng nước định mức và lắc kỹ . Thêm 15 ml nước 70 ml dung dịch natri hiđroxit vào 150 ml dung dịch nhận được và lắc đều .

2.70.2. Chuẩn bị từ thuỷ ngân iodua

2.70.2.1. Thuốc thử và dung dịch ;

Kali iodua ;

Natri hiđroxit , dung dịch 10 % không chứa cacbonat chuẩn bị theo điều 2.52;

Thuỷ ngân iodua .

2.70.2.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 2,5 g kali iodua vào 5 ml nước , thêm 3,5 g thuỷ ngân iođua và khuấy đến tan hoàn toàn . Dùng nước đưa thể tích dung dịch đến 30 ml , thêm 70 ml dung dịch natri hiđroxit và để yên dung dịch 2 – 3 ngày . Gạn dung dịch trong suốt khỏi kết tủa . Bảo quản dung dịch thuốc thử trong chai thuỷ tinh sẫm màu nút cao su hoặc trong chỗ tối .

2.70.3. Chuẩn bị từ thuỷ ngân clorua

2.70.3.1. Thuốc thử và dung dịch

Natri hiđroxit , dung dịch , chuẩn bị như sau :

Hoà tan 15,0 g natri hiđroxit vào 30 ml nước kali iodua ;

Thuỷ ngân clorua , dung dịch , chuẩn bị như sau : hoà tan nóng 3,0 g thuỷ ngân clorua ( HgCl₂ ) vào 30 ml nước .

2.70.3.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 5,0 g kali iodua ( KJ ) vào 100 ml nước trong cốc dung tích 250 ml . Thêm từ từ dung dịch thuỷ ngân clorua vào dung dịch trên đến lúc tan kết tủa tạo thành . Để nguội dung dịch và lọc . Thêm dung dịch natri hiđroxit và nước lọc và dùng nước pha lõang đến 100 ml . Thêm tiếp 0,5 ml dung dịch thuỷ ngân clorua và để yên để lắng kết tủa . Gạn dung dịch để lấy phần trong suốt đem dùng .

2.71. Thuốc thử Netle – Vincle ( để xác định tạp chất amoni )

2.71.1. Thuốc thử và dung dịch

Kali bromua ;

Natri hiđroxit ;

Thuỷ ngân iodua ;

2.71.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 1,0 g thuỷ ngân iodua và 0,5 g kali bromua vào 10 ml nước . Thêm dung dịch chứa 2,5 g natri hiđroxit trong 20 ml nước vào dung dịch nhận được và sau đó bổ sung 70 ml nước nữa . Để dung dịch qua 1 ngày sau đó gạn lấy phần dung dịch trong suốt . Bảo quản dung dịch thuốc thử ở chỗ tối trong bình thuỷ tinh có nút cao su kín .

2.72. Thuốc thử ( dung dịch ) Riegat – Ximemen

2.72.1. Thuốc thử

Axit sunfuric 96 % ;

Axit photphoric – octo 85 % ;

Mangan sunfat .

2.72.2. Cách chuẩn bị

Hoà tan 67,0 g mangan sunfat ( MnSO₄.5H₂O ) vào 500 -600 ml nước ( khi dùng muối mangan sunfat ngâm lượng nước kết tinh khác thì cần tính toán lượng cân tương ứng ) . Thêm 138 ml axit photphoric octo . 130 ml axit sunfuric vào dung dịch và dùng nước định mức dung dịch đến 1 l .

2.73. Thioaxetamit , dung dịch 2%

Hòa tan 2,0 g thioaxetamit , ( CH_3­CSNH₂) vào 98 ml nước . Dung dịch dùng tốt trong 3 ngày .

2.74. Tinh bột dễ tan , dung dịch 1%

Khuấy 1,0 g tinh bột dễ tan với 10 ml nước đến lúc nhậ được hỗn hợp đồng nhất . Vừa khuấy vừa rót từ từ hỗn hợp vào 90 ml nước sôi . Đun sôi dung dịch 2 – 3 phút . Lọc dung dịch qua giấy lọc dầy không tro (băng xanh ) và rửa giấy lọc 3 lần bằng nước nóng . Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị .

2.75. Titan vàng , dung dịch 0,1 %

Hoà tan 0,1 g titan vàng vào nước và dùng nước định mức dung dịch đến 100 ml . Chỉ dùng dung dịch mới chuẩn bị .

PHỤ LỤC 1

Thiết bị để chuẩn bị dung dịch amoni hiđroxit 25 % không chứa cacbon đioxit từ nước amoniac ( điều 2.7.2.2. )

Hình 1

Đặt bình cầu 2 đụng amoni hiđroxit lên bình cách thuỷ 1 , để ông ngưng nghiêng một góc 45 ⁰ và nối phía trên ống ngưng với bình thông 5 chứa 200 – 400 ml nước qua bình trung gian 4 . Bình 5 có láp bộ phận bảo vệ 6 ( đựng vôi xút ) . Đun nóng bình cách thuỷ để amoniac bay sang bình hấp thụ . Để điều chế amoni hiđroxit đậm đặc phải làm l;ạnh bình hấp thụ bằng nước đá . Tiếp tục bão hoà amoniac đến khi thu được dung dịch trong bình hấp thụ có khối lượng riêng ở 20 ⁰C gần 0,904 g / ml .

PHỤ LỤC 2

Thiết bị để chuẩn bị dung ịch amoni hiđroxit 25 % không chứa cacbon đioxit từ khí amoniac ( điều 2.7.1.2 )

Hình 2

Khí amoniac chứa trong bình nén 1 qua van giảm áp 8 để vao bình rỗng 2 . áp suất khí được kiểm tra trên áp kế 9 . Từ bình 2 amoniac đi qua các bình hấp thụ 3,4 đựng natri hiđroxit , ở đây cacbon đioxit bị hấp thụ . để thu được dung dịch amoni hiđroxit đậm đặc phải dùng nước đá làm lạnh bình 5 và tiếp tục bão hoà amoni ac cho đến khi dung dịch có khối lượng riêng 0,904 g / ml . Những giọt bắng ra từ bình 5 được ngưng lại trong bình 6 . Bình 7 đựng natri hiđroxit để ngăn ngừa cacbon đioxit từ không khí xâm nhập vào . Trên hình 2 , 10 là giá đỡ bình nén , 11 là bộ phận làm lạnh bằng nước đá .

PHỤ LỤC 3

Thiết bị để chuẩn bị nước hiđro sunfua ( điều 2.59 )

Hình 3 

Khí hiđro sunfua từ máy kíp 1 qua bình rửa 2 đựng nước sau đó qua bình hấp thụ 3 làm lạnh bằng nước đá . Phần khí hiđro sunfua không bị hấp thụ sẽ đi qua bình rửa 4 đựng natri hiđroxit . Máy kíp phải kín và có bộ phận bảo vệ 5 . Khi làm việc , phải mở van 6 sao cho trong bình hấp thụ 3 thấy được bọt khí thoát ra với tốc độ 1 bọt trong 2 giây. Sau 15 – 20 phút ngừng hấp thụ và thay bình 3 bằng một bình rỗng cổ có kích thước cổ tương đương .

PHỤ LỤC 4

( để tham khảo )

BẢNG LIỆT KÊ CÁC THUỐC THỬ , DUNG DỊCH VÀ HỖN HỢP PHỤ