Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN2739:1986

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2739:1986

THUỐC TRỪ DỊCH HẠI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT VÀ ĐỘ KIỀM

Pesticides

Method for determination of acid and base contents

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 2739-78 và dùng để xác định độ axit hoặc độ kiềm của thuốc trừ dịch hại bằng phương pháp chuẩn độ axit - bazơ với chỉ thị metyla đỏ. Nếu dung dịch thí nghiệm có màu gây cản trở hoặc mẫu ít tan trong hỗn hợp axêtôn với nước cất theo tỷ lệ 1: 3 mà tan trong hỗn hợp axêtôn với nước theo tỷ lệ 10:1 thì có thể dùng phương pháp chuẩn độ điện thế với điện cực thủy tinh.

1. Phương pháp chuẩn độ dùng chỉ thị metyla đỏ:

1.1. Thuốc thử và các dung dịch:

Axit clohyđric dung dịch 0,02N;

Natri hidroxit dung dịch 0,02N;

Metyla đỏ, dung dịch 0,2% trong rượu etylic 60 độ;

Axetôn (TKPT).

1.2. Tiến hành xác định:

1.2.1. Đối với những sản phẩm kỹ thuật

Cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,01g cho vào bình tam giác hoà tan bằng 25ml axêtôn, khi thật cần thiết đun nóng nhẹ trên bếp cách thủy, thêm 75ml nước cất. Tùy thuộc vào dung dịch có phản ứng axit hoặc kiềm và dùng dung dịch natri hiđrôxit 0,02N hoặc dung dịch axit clohiđric 0,02N chuẩn độ từ từ với chỉ thị metila đỏ. Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng (dùng 25ml axêtôn và 25ml nước cất).

1.2.2. Đối với những sản phẩm dạng hạt, bột mịn, bột phân tán trong nước. Cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,01g cho vào bình tam giác, hoà tan bằng 25ml axêtôn, khi cần đun ấm trên bếp cách thủy và dùng đũa thủy tinh dằm nhỏ mẫu. Thêm 75ml nước cất, lọc và rửa vài ba lần mỗi lần khoảng 5ml hỗn hợp axêtôn nước cất tỷ lệ 1:3. Tùy thuộc vào dung dịch có phản ứng axit hoặc kiềm mà dùng dung dịch natri hiđrôxit 0,02N hoặc dung dịch axit clohiđric 0,02N chuẩn độ từ từ với chỉ thị metila đỏ. Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng (dùng một lượng axetôn và nước cất bằng thể tích axetôn và  nước cất dùng để hoà tan mẫu và rửa):

1.2.3. Đối với các sản phẩm như dầu đậm đặc. Cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,01g cho vào bình tam giác, hoà tan bằng 100ml nước cất. Tùy thuộc vào dung dịch có phản ứng axit hoặc kiềm mà dùng dung dịch natri hidrôxit 0,02N hoặc dung dịch axit clohiđric 0,02N chuẩn độ từ từ với chỉ thị metyla đỏ. Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng (dùng 100ml nước cất).

1.3. Tính kết quả:

1.3.1.    Độ axit

1.3.1.1. Nếu trong mẫu trắng chỉ thị có màu vàng thì mẫu trắng được chuẩn độ bằng axit clohiđric. Khi đó độ axit của mẫu phân tích X₁ tính ra phần trăm H₂SO₄, theo công thức: (1)

Trong đó:

V₁ - Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml);

V₂ - Thể tích dung dịch axit clohiđric dùng để chuẩn độ màu trắng (ml);

N₁ - Nồng độ đương lượng của dung dịch axit natri hydroxit (dlg/l);

N₂ - Nồng độ đương lượng của dung dịch clohiđric (dlg/l);

m - Khối lượng mẫu đem chuẩn độ (g);

0,049 - Mili đương lượng gam của axit sunfuric.

1.3.1.2. Nếu trong mẫu trắng chỉ thị có màu đỏ thì mẫu trắng được chuẩn độ bằng natri hydroxit. Khi đó độ axit của mẫu phân tích (X₂) tính ra phần trăm H₂SO₄ theo công thức:

Trong đó :

V₃ - Thể tích dung dịch natri hidrôxit dùng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml);

V₄ - Thể tích dung dịch natri hidrôxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml);

Các ký hiệu khác tương tự ở điều 1.3.1.1.

1.3.2. Độ kiềm

1.3.2.1. Nếu trong mẫu trắng chỉ thị có màu vàng thì mẫu trắng được chuẩn độ bằng axit clohyđric. Khi đó độ kiềm (X₂) tính ra phần trăm NaOH, theo công thức:

Trong đó :

V₅ - Thể tích dung dịch axit clohiđric dùng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml);

V₆ - Thể tích dung dịch axit clohiđric dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml);

0,040 - mili đương lượng gam của NaOH;

Các ký hiệu khác tương tự điều 1.3.1.1.

1.3.2.2. Nếu mẫu trắng có màu đỏ thì mẫu trắng được chuẩn độ bằng natri hidrôxit. Khi  có độ kiềm của mẫu phân tích (X₄) tính ra phần trăm NaOH, theo công thức:

Trong đó :

V₇ - Thể tích dung dịch axit clohiđric dùng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml);

V₈ - Thể tích dung dịch natri hidrôxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml);

Các ký hiệu khác tương tự ở điều 1.3.1.1 và 1.3.2.1.

2. Phương pháp chuẩn độ điện thế dùng điện cực thủy tinh:

2.1. Thiết bị và dung dịch:

Máy đo pH

Điện cực thủy tinh: điện cực calomel hoặc bạc clorua để làm điện cực so sánh.

Dung dịch đệm: Pha 100ml axit axêtic 2N với 100ml dung dịch natri hidrôxit 1N, định mức thể tích đúng 1000ml bằng nước cất.

2.2. Tiến hành xác định:

2.2.1. Thiết lập pH biểu kiến của hỗn hợp dung dịch đệm axêtôn ở 20°C.

pH biểu kiến của 50ml hỗn hợp axêtôn nước cất (10 : 1), và 5ml dung dịch đệm được xác định nhờ các điện cực của máy đo pH.

2.2.2. Đối với các sản phẩm kỹ thuật cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,01g cho các cốc dung tích 250ml. Hoà tan mẫu bằng 50ml hỗn hợp axêtôn nước cất (10 : 1) và 5ml nước cất. Nếu sản phẩm khó tan có thể tăng lượng hỗn hợp axêtôn nước cất (10 : 1) lên 100ml và 10ml nước cất. Sau đó dùng máy đo pH chuẩn độ dung dịch thí nghiệm bằng dung dịch axit clohiđric 0,02N hay dung dịch natri hydrôxit 0,02 đến pH biểu kiến (ở 20°C) của hỗn hợp axêtôn với dung dịch đệm.

2.2.3. Đối với các sản phẩm dạng hạt, bột mịn, bột phân tán trong nước. Cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,01g cho vào bình tam giác dung dịch 200ml. Thêm 75ml hỗn hợp axêtôn nước cất (10 : 1) và lắc mạnh 5 phút. Lọc qua chén có đáy xốp (G₄) thu dung dịch lọc vào bình dung tích 250ml. Rửa sạch bình tam giác và chén lọc bằng 4 lần axêtôn mỗi lần 5ml. Chuyển tất cả dung dịch trong bình hứng vào cốc chuẩn độ. Tráng bình hứng bằng 5ml axêtôn và thêm 10ml nước cất. Tuỳ thuộc vào dung dịch có phản ứng axit hoặc kiềm mà dùng dung dịch axit clohiđric 0,02N hoặc dung dịch natri hiđroxit 0,02N để chuẩn độ đến pH biểu kiến của hỗn hợp axêtôn với dung dịch đệm (ở 20 ^oC, điều 2.2.1).

2.2.4. Đối với các sản phẩm nhũ dầu đậm đặc cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,01g cho vào trong cốc dung tích 250 ml. Hoà tan bằng 50 ml axêtôn, thêm 5ml nước cất. Tuỳ thuộc vào phản ứng axit hay kiềm, dùng dung dịch axit clohiđric 0,02N hoặc dung dịch natri hiđroxit dung dịch 0,02N để chuẩn độ đến pH biểu kiến của hỗn hợp axêtôn với dung dịch đệm (ở 20 ^oC, điều 2.2.1).

2.3. Tính kết quả:

2.3.1. Độ axit X₅ tính ra phần trăm H₂SO_4, theo công thức:

V₉ - Thể tích dung dịch natri hiđrôxit dùng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml);

Các ký hiệu khác tương tự ở điều 1.3.1.1.

2.3.2. Độ kiềm X₆ tính ra phần trăm NaOH, theo công thức:

V₁₀ - Thể tích dung dịch axit clohiđric dùng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml);

Các ký hiệu khác tương tự điều 1.3.1.1 và 1.3.2.1.