Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4330:1986

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4330:1986

THỨC ĂN CHĂN NUÔI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA (MUỐI ĂN)

Animal feeding stuffs - Method determination of for Sodium chloride Content

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1527-74 và TCVN 1536-74.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi.

1. Lấy mẫu thử

Tiến hành lấy và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325-86.

2. Phương pháp thử

2.1. Nội dung của phương pháp

Muối ăn trong mẫu được hoà tan trong nước có môi trường axit yếu, Clo được kết tủa bằng dung dịch bạc nitrat dư, lượng bạc dư được chuẩn độ bằng amonthio Xyanat (NH₄SCN).

2.2. Hoá chất và dụng cụ

2.2.1. Dụng cụ

Máy lắc ngang;

Bình định mức dung tích 250ml;

Bình nón dung tích 250ml;

Burét dung tích 25ml;

ống hút dung tích 5, 25, 50ml;

Giấy lọc.

2.2.2. Hoá chất

Nước cất theo TCVN 2117 - 77;

Axit nitric d = 1,38;

Than hoạt tính đã loại muối Clo;

Dung dịch amon feric sunfat bão hoà;

Dung dịch Carré 1;

Hoà tan 21,9 g kẽm axetat (Zn ( CH₃COO) .2H₂O) trong nước và 3ml axit axetic, đưa vào bình định mức 100ml, và cho thêm nước cất để thể tích đến vạch mức.

Dung dịch Carré 2;

Hoà tan 10,6g kali feroyanit (K₄Fe(CM)₆.3H₂O) trong nước đưa vào bình định mức 100ml và lên thể tích đến vạch mức bằng nước cất.

Dung dịch Ameni thioyanat (NH₄SCN) 0,1 N

Hoà tan 7,612 g NH₄SCN bằng nước cất, đưa vào bình định mức 1000ml và lên thể tích đến vạch mức bằng nước cất. Chuẩn lại với AgNO₃ 0,1 N.

Dung dịch chuẩn AgNO₃ 0,1 N

Hoà tan 16,988 AgNO₃ tinh thể khô trong nước, đưa vào bình định mức 1000ml và lên thể tích đến vạch mức bằng nước cất. Chuẩn lại với NaCl 0,1 N.

2.3. Tiến hành thử

2.3.1. Chuẩn bị dịch phân tích.

Cân chừng 2,5g mẫu với độ chính xác tới 1mg đưa vào bình định mức có dung tích 250ml, thêm vào 0,5g than hoạt tính, 200ml nước và 2,5ml dung dịch Carré 1, lắc đều, tiếp tục thêm 2,5ml dung dịch Carré 2, lắc chừng 30 phút trên máy lắc, lên thể tích đến vạch mức bằng nước cất, lọc.

2.3.2. Tiến hành thử

Dùng ống hút lấy dung dịch đã chuẩn bị ở 2.3.1, đưa vào bình nón 25-50 ml tuỳ theo hàm lượng Clo có trong mẫu để cho lượng Clo dùng phân tích không quá 150mg. Thêm vào bình nón 5ml axit nitric 2ml Amon ferric sunfat bão hoà, 2 giọt dung dịch NH₄SCN 0,1 N từ một buret đã chuẩn bị đến vạch 0, cho tiếp dung dịch AgNO₃ 0,1N từ một buret khác đến dư.

Chuẩn độ lượng AgNO₃ 0,1 N dư bằng dung dịch NH₄SCN 0,1N đã chuẩn bị ở phần trên cho tới khi xuất hiện mầu đỏ nâu không mất mầu sau 30 giây.

2.3.3. Thử nghiệm trắng

Dùng nước cất thay dung dịch thử, trình tự tiến hành như điều 2.3.2

3. Tính kết quả

Hàm lượng muối ăn (NaCl) tính bằng % theo công thức :

X%=

Trong đó:

C₁ - nồng độ của AgNO₃;

C₂ - nồng độ của NH₄SCN;

V - thể tích tính bằng ml, dịch lọc dùng để thử;

V₁ - thể tích tính bằng ml dung dịch AgNO₃ 0,1 N dùng cho mẫu thử;

V’₁ - thể tích tính bằng ml dung dịch AgNO₃ 0,1N dùng trong mẫu trắng;

V₂ - thể tích tính bằng ml dung dịch NH₄SCN dùng cho mẫu thử;

V’₂ - thể tích tính bằng ml dung dịch NH₄SCN dùng cho mẫu trắng;

m - khối lượng mẫu thử tính bằng g ;

Số lần thử là hai lần trên cùng một mẫu thử

Độ chính xác của phương pháp thử

Giá trị tuyệt đối của hai lần thử song song trên cùng một mẫu thử:

Với hàm lượng natri clorua nhỏ hơn 1%, là 0,05 ;

Với hàm lượng natri clorua lớn hơn 1%, là 0,10 .