Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4587:1988

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4587:1988

ĐỒ HỘP

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT VÔ CƠ VÀ TẠP CHẤT NGUỒN GỐC THỰC VẬT

Canned foods - Determination of mineral foreign matters content

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 3007 - 31 và ST SEV 4252 - 83.

1. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất vô cơ không tan trong axit clohydric.

1.1. Nội dung phương pháp

Tro hoá mẫu sản phẩm bằng nhiệt, xử lý tro bằng axit clohydric, xác định hàm lượng tro bằng phương pháp khối lượng.

1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

1.3. Dụng cụ, hoá chất

Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ;

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;

Bình hút ẩm;

Cốc nung bằng thạch anh hay sứ;

Bếp cách thuỷ;

Phễu lọc;

Giấy lọc không tro;

Mặt kính đồng hồ;

Axit clohydric, dung dịch 10% và đậm đặc d₂₀ = 1,19;

Bạc nitrat, dung dịch 10%;

Hydroxyperoxy (H₂O₂), dung dịch 5%.

1.4. Chuẩn bị thử

Rửa chén nung bằng nước nóng, đun trong axit clohydric đậm đặc 10 phút (đậy miệng chén bằng mặt kính đồng hồ). Rửa lại nhiều lần bằng nước, tráng nước cất cho hết ion Clo (thử bằng bạc nitrat 10%). Sấy trong tủ sấy 30 phút ở 105⁰C, nung trong lò nung ở nhiệt độ 525 ± 25⁰C trong 30 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác 0,001g, quá trình nung được lặp lại đến khi chén nung có khối lượng không đổi.

1.5. Tiến hành thử

Cân khoảng 20 - 30g mẫu với độ chính xác 0,001g trong cốc nung đã chuẩn bị. Làm bốc hơi trên bếp cách thuỷ đến cạn, sấy trong tủ sấy ở 105⁰C đến khô. Đốt cẩn thận mẫu trên bếp điện đến than hoá. Chuyển cốc nung vào lò nung ở nhiệt độ 525 ± 25⁰C cho đến khi thu được tro màu trắng ngà (khi có mặt sắt sẽ có màu gạch, có mặt đồng và mangan có màu xanh nhạt).

Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.

Để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã làm nguội) mấy giọt hydroperoxyt, cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 90 - 100⁰C. Sau đó lại đốt trong lò nung quá trình được lặp lại đến khi mẫu được tro hoá hoàn toàn. Sau khi làm nguội trong bình hút ẩm, đổ vào cốc nung 10ml dung dịch axit clohydric 10%, đậy bằng kính đồng hồ rồi đun nóng 15 phút trên bếp cách thuỷ.

Lọc chứa chất trong các cốc nung, rửa bằng nước cất đun nóng cho đến khi khử hết ion Clo (thử bằng nitrat bạc).

Sấy giấy lọc cùng cặn lọc ở trên phễu trong tủ sấy ở nhiệt độ 105⁰C, sau chuyển sang cốc nung đã dùng để đốt mẫu, đốt trên ngọn lửa nhỏ rồi nung ở nhiệt độ 525 ± 25⁰C làm nguội trong bình hút ẩm, rồi cân. Quá trình nung được lặp lại cho tới khi sự chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp là 0,0001g.

1.6. Tính kết quả

Hàm lượng tạp chất vô cơ (X) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:           m₂ - khối lượng cốc nung, g;

                        m₁ - khối lượng cốc nung và tro, g;

                        m - lượng cân mẫu, g.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song, tính đến 0,01%.

Kết quả 2 lần xác định song song không được chênh lệch quá 0,02%.

2. Xác định hàm lượng tạp chất vô cơ bằng phương pháp tuyển nổi

2.1. Nội dung phương pháp

Rửa, lắng gạn các tạp chất vô cơ trong mẫu bằng nước, cân, xác định hàm lượng tạp chất.

2.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

2.3. Dụng cụ, hoá chất

Theo điều 1.3 và thêm:

Cốc thuỷ tinh có mỏ dung tích 250ml và 1000ml;

Cốc thuỷ tinh có chỗ phình dạng hình cầu;

Bông thấm nước.

2.4. Tiến hành thử

Cân 20 - 50g mẫu, chuyển toàn bộ vào cốc dung tích 1000ml, tráng kỹ cốc cân. Cho dòng nước qua ống thuỷ tinh có bịt bông để lọc nước, đặt ống thuỷ tinh cách đáy cốc một khoảng bằng 1/4 chiều cao cốc. Rửa liên tục cho đến khi tạp chất vô cơ lắng xuống đáy cốc và nước rửa trở nên trong. Chuyển toàn bộ vào giấy lọc không tro.

Cho giấy lọc có cặn vào cốc nung đã chuẩn bị theo điều 1.4 sấy trong tủ sấy ở 105⁰C trong 30 phút. Đốt từ từ trên bếp điện. Nung trong lò nung ở nhiệt độ 525 ± 25⁰C trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm. Cân. Quá trình lặp lại đến khối lượng không đổi.

2.5.Tính kết quả theo điều 1.6.

3. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất có nguồn gốc thực vật

3.1. Nội dung phương pháp

Tách cơ học có tạp chất thực vật, xác định hàm lượng theo phương pháp khối lượng.

3.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 89. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

3.3. Dụng vụ, hoá chất

Theo điều 1.3 và thêm:

Rây có đường kính lỗ 1 - 2mm;

Khay men trắng;

Kẹp (panh);

Đũa thuỷ tinh dẹt đầu.

3.4. Tiến hành thử

Xác định khối lượng tịnh của sản phẩm theo TCVN 4411 - 87.

Nếu mẫu sản phẩm có lẫn cái nước, đổ toàn bộ mẫu lên rây cho ráo nước.

Dàn mẫu lên khay men thành lớp mỏng, dùng panh gắp các tạp chất có nguồn gốc thực vật vào cốc. Dùng nước rửa tạp chất rồi chuyển lên tờ giấy lọc, lấy tờ giấy lọc khác thấm cho khô tới khi trên giấy lọc không còn những vết ẩm. Chuyển tạp chất lên mặt kính đồng hồ đã biết khối lượng rồi cân với sai số không lớn hơn 0,01g.

3.5. Tính kết quả theo điều 1.6.