TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 430:2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT MALATHION

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticide containing malathion

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất malathion

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: Diethyl (dimethoxythiophosphorylthio) succinate

Công thức phân tử: C₁₀H₁₉N₆PS₂

Khối lượng phân tử: 330,3

áp suất hơi: 5,3mPa (30^oC)

Độ hoà tan (ở 25 ^oC) trong:

Nước: 145 mg/l.

Tan nhẹ trong ete dầu hoả và một vài loại dầu khoáng.

Pha trộn được với hầu hết các dung môi hữu cơ.

Cảm quan: Chất lỏng có mầu hổ phách sáng.

Bền ở điều kiện thường.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Malathion kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất malathion dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3.       Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Malathion kỹ thuật

Sản phẩm là chất lỏng không mầu hoặc có mầu hổ phách sáng với thành phần chính là malathion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng malathion khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất malathion dạng nhũ dầu

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của malathion kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.2. Hoạt chất

Hàm lượng malathion, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ axit

Tính theo axit H₂SO₄ lớn nhất 5,0 g/kg

3.2.3.2. Độ bền nhũ tương

            - Độ nhũ ban đầu                                                                       hoàn toàn

            - Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                     2ml

            - Độ bền nhũ tương sau 24h, lớp kem lớn nhất                           4ml

            - Độ tái nhũ sau 24h                                                                   hoàn toàn

            - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5h, lớp kem lớn nhất         4ml

3.2.4. Độ bền bảo quản

3.2.4.1. ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.4.2. ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng malathion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng 1,3-diphenoxybenzen làm chất nội chuẩn. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

4.1.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Cloroform

Chất nội chuẩn 1,3-diphenoxybenzen

Chất chuẩn malathion đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Pipét 2ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thuỷ tinh (1m x 4mm), nhồi 7,5% OV-210 tẩm trên chromosorb W.HP (100/120 mesh)

Micro xylanh 10ml, có chia vạch đến 1ml.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 12g chất nội chuẩn 1,3-diphenoxybenzen vào cốc 1lít, hoà tan trong 1 lít chloroform.(Nếu bảo quản dung dịch trong lọ kín dưới điều kiện lạnh, dung dịch bền trong 4 tuần). Để dung dịch đạt đến nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn malathion

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn malathion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn hòa tan và định mức đến vạch bằng cloroform.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu có chứa khoảng 0,10g hoạt chất malathion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn hòa tan và định mức đến vạch bằng cloroform.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ buồng bơm mẫu 220^oC

Nhiệt độ detector 250^oC

Nhiệt độ lò 180^oC

Khí nitơ qua cột 30ml/ phút

Khí hydro 30ml/phút

Không khí 350 ml/phút

Thể tích mẫu bơm 1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất malathion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với píc nội chuẩn.

F_c : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axit

Theo 10TCN 409-2000, mục 4.2

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. ở nhiệt độ 0^oC

4.4.1.1. Dụng cụ, thiết bị

Pipet 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1°C

Máy ly tâm

ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như hình vẽ

4.4.1.2. Tiến hành

Dùng pipét lấy 100 ± 1,0 ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau 7 ngày, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20°C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550xG

G = 981cm/ s²

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa 2 ống ly tâm đối diện, cm

Hình vẽ: ống ly tâm

4.4.2. ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105- 88