Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5151:1990

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5151:1990

THỊT VÀ SẢN PHẨM CỦA THỊT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ (PB)

Meat and meat products

Determination of lead content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì có trong thịt và sản phẩm của thịt dùng làm thực phẩm cho người và thức ăn gia súc.

1. Đặc tính chung

Chì thuộc nhóm kim loại nặng gây độc cho người và gia súc, nó tồn tại ở dạng nguyên tố và các muối của nó. Đặc biệt, chì dễ tan ở nhiệt độ cao, tồn tại trong thịt và sản phẩm của thịt với hàm lượng rất nhỏ dưới dạng hợp chất cơ kim.

2. Nguyên tắc

Mẫu thịt cần phân tích được tro hoá ở 550^oC có chất bảo vệ là muối magiênitrat, dung dịch 2% trong nước. Sau đó hoà tan tro thu được trong axit clohydric, dung dịch 6M, đuổi axit dư, định mức đến thể tích nhất định và xác định chì trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nồng độ chì trong mẫu phân tích được phát hiện theo phương pháp đường chuẩn.

Nếu hàm lượng chì trong mẫu quá bé thì phải làm giàu bằng phương pháp chiết với MIBK có mặt thuốc thử APDC rồi xác định chì trong tương hữu cơ MIBK cũng bằng phép đo AAS.

3. Lấy mẫu

Theo TCVN 4833 - 89 (ST SEV 2433 - 80)

4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

4.1. Dụng cụ, thiết bị:

+ Máy phổ hấp thụ nguyên tử SP-9/800 hay loại tương đương

+ Lò nung loại 1.000^oC

+ Bếp đun cách thuỷ

+ Bình định mức các loại

+ Pipét các loại

+ Cốc chịu nhiệt

+ Chén nung bằng thạch anh cỡ 100 ml

+ Phễu chiết cỡ 250 ml

+ Một số dụng cụ khác.

4.2.       Hoá chất: dùng loại tinh khiết cao 99,99% hay tinh khiết quang phổ (Specpure):

- Axít clohydric, dung dịch 35% và 1%

- Axit nitric dung dịch 65% và 1%

- Dung dịch gốc tiêu chuẩn của chì nồng độ 1 mg/ml trong axít nitric, 1%

- Lantanclorua (LaCl₃), dung dịch 10% trong axit clohydric 1%

- Magiênitrat, dung dịch 2% trong nước

- Thuốc thử APDC, dung dịch 2% trong nước (APDC: Amonium pyrolydine dithiocarbamat)

- Dung môi hữu cơ MIBK (Methyl izo butyl keton) đã bão hoà nước

- Natrihydroxyt, dung dịch 1% trong nước

- Nước cất 2 lần.

5. Chuẩn bị thử

5.1. Chuẩn bị mẫu phân tích:

Mẫu thịt cần phân tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g vào chén nung, thêm 5 ml magiênitrat 2%, khuấy đều, sấy khô, lúc đầu ở 120^oC đến khô, thêm 5 ml axit nitric 1%, lại sấy khô, sau đó đưa vào lò nung. Nâng dần nhiệt độ từ 300^oC đến 550^oC, cứ 50 phút tăng 50^oC, đến khi đạt được 550^oC thì giữ trong 2 giờ liên tục.

Lấy tro thu được tẩm ướt bằng nước cất, thêm 8 ml axít clohydric, 6M và 5 giọt axit nitric 65%, đun nhẹ cho tan hết, làm bay hơi để đuổi axit dư, thêm 1 ml lantanclorua 10% rồi chuyển dung dịch này vào bình định mức và định mức bằng axít clohydric 1% đến thể tích 20 ml (có thể đến 10 ml). Dung dịch này dùng để xác định chì.

Nếu dung dịch mẫu trên không phát hiện được chì thì cân lượng mẫu lớn hơn và chiết để làm giàu bằng MIBK có sự có mặt của thuốc thử APDC 2% ở môi trường pH-3 để chiết chì vào tương hữu cơ, sau đó tách lấy pha hữu cơ để xác định chì. ở đây mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải cùng chiết vào MIBK trong cùng 1 điều kiện thí nghiệm.

5.2. Pha dãy chuẩn:

Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của chì nồng độ 1 mg/ml pha loãng và định mức bằng axit clohydric 1%; tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ: 1 - 2 - 4 - 6 - 8 mg/ml trong thể tích 25 ml như bảng dưới đây:

	C1	C2	C3	C4	C5
Nền lantanclorua (%)	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Magiênitrat %	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Axit clohydric (g)	1	1	1	1	1
Chì (mg/ml)	1	2	4	6	8

5.3. Chuẩn bị mẫu trắng:

Đồng thời với việc chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh và bổ chính nền.

Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích.

5.4. Các điều kiện thực nghiệm:

+ Vạch phổ đo của chì 283,3 nm hay 217 nm

+ Khe đo máy AAS: 0,5 nm

+ Burner: loại khe dài 10 cm

+ Cường độ đèn catốt rỗng: dùng 70% giá trị cực đại

+ Hỗn hợp khí: không khí nén và axetylen 4,2/1,2 lít/ phút

+ Tốc độ dẫn mẫu: 5 ml/phút

+ Thời gian đo: 10 giây

+ Các điều kiện khác chọn phù hợp với máy AAS.

6. Tiến hành thử

+ Đặt các thông số đã chọn cho máy ở mục 5.4 để đo chì

+ Cho máy chạy để ổn định (15 phút)

+ Đo phổ hấp thụ của chì lần lượt từ các mẫu chuẩn, mẫu trắng, rồi đến mẫu phân tích. Mỗi mẫu đo 3 lần. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không vượt quá 15%.

+ Hiệu chỉnh giá trị của mẫu trắng (nếu có)

+ Dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ D - C. Trong đó D là cường độ của vạch phổ hấp thụ của chì trong các mẫu chuẩn tương ứng với các nồng độ Cx của nó trong dãy chuẩn.

+ Xác định nồng độ Cx của chì theo đường chuẩn trên.

7. Tính kết quả

Hàm lượng của chì trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:

Co = (Cx . V. F) / a         Tính bằng mg/g

Trong đó: a là số gam mẫu thịt cân để xử lý và định mức thành thể tích V ml (như trên V = 20 ml). F là hệ số pha loãng mẫu khi đo. Nếu không pha loãng thì F = 1.

 

PHỤ LỤC

1. Phần chú thích của mục 7 TCVN 5152 - 90

2. Cách pha dãy dung dịch chuẩn của chì

+ Dung dịch thì nồng độ mg/ml: cân 1,5980 g chì nitrat Pb(NO₃)₂ tinh thể, tẩm ướt bằng vài giọt axit nitric 15%, thêm 50 ml axit nitric 5%, lắc cho tan, định mức bằng nước cất đến 1 lít. Dung dịch này gọi là dung dịch A.

+ Dung dịch chì nồng độ 10 mg/ml: lấy 1 ml dung dịch A, pha loãng và định mức bằng axit nitric 1% đến 100 ml. Dung dịch này gọi là dung dịch B.

+ Dung dịch chì nồng độ 0,1 mg/ml: lấy 1 ml dung dịch B pha loãng và định mức bằng axit nitric 1% đến 100 ml.